[发明专利]一种具有纳米级两相梯度分布结构的球形锂离子电池正极材料及其合成方法

摘要

一种具有纳米级两相梯度分布结构的球形锂离子电池正极材料及其合成方法，本发明属于锂离子电池材料及其制造工艺技术领域，具体涉及一种具有纳米级两相梯度分布结构的球形锂离子电池正极材料及其合成方法。本发明的目的是为了解决常规锂离子电池正极材料循环寿命短、结构稳定性和热稳定性差以及充放电过程中材料表面副反应严重的问题。本发明的具有纳米级两相梯度分布结构的球形锂离子电池正极材料由两相组成，其中一相为呈梯度分布的Li2MnO3相，另一相为均匀或非均匀分布的层状LiMO2相。本发明的锂离子电池正极材料合成方法按以下步骤进行：一、溶液的配置，二、前驱体的制备，三、高温固相合成。本发明的正极材料用于锂离子电池上。

主权项

1.一种具有纳米级两相梯度分布结构的球形锂离子电池正极材料的合成方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行：一、溶液的配置：分别配制浓度为0.01mol/L～5mol/L的沉淀剂水溶液b、0.02mol/L～15mol/L的络合剂水溶液c和0.01mol/L～4mol/L的混合金属盐水溶液d；二、前驱体的制备：将络合剂水溶液c用去离子水稀释成浓度为0.01mol/L～5mol/L的水溶液f，并将水溶液f加入持续搅拌的液相反应器中作为初始的反应底液；控制反应体系的反应温度35℃～85℃和pH值6.5～12，将混合金属盐水溶液d、沉淀剂水溶液b和络合剂水溶液c以1:(0.1～10):(0.1～10)的进料速率比同时注入转速为300r/min～1000r/min的连续搅拌的液相反应器中；同时在搅拌作用下将浓度逐渐升高的高锰酸钾水溶液和浓度逐渐升高的二价锰盐水溶液以1:(0.01～100)的摩尔比持续通入到连续搅拌的液相反应器中，充分反应生成MnO2纳米颗粒；或者在搅拌作用下将浓度逐渐降低的高锰酸钾水溶液和浓度逐渐降低的二价锰盐水溶液以1:(0.01～100)的摩尔比持续通入到连续搅拌的液相反应器中，充分反应生成MnO2纳米颗粒；所述高锰酸钾水溶液的浓度最大不超过2mol/L，所述二价锰盐水溶液的浓度最大不超过4mol/L；反应过程中对反应体系进行定时间歇性溢流从而控制反应体系中总反应液体积的恒定；定时间歇性溢流具体操作方法为当反应每进行1h～10h，停止反应进料和搅拌，待反应产物固体沉降后，打开溢流阀门放出上层清液，每次放出的上清液量与该段时间内的进液量一致，溢流出的上清液中不含有反应产物；反应结束后自然降至室温，然后将反应产物经过多次去离子水洗剂后过滤并烘干，烘干温度≤200℃，得到具有纳米级两相梯度分布结构的球形锂离子电池正极材料前驱体；三、高温固相合成：将得到的锂离子电池正极材料前驱体与锂源按1:(1～1.3)的摩尔比混合并搅拌10～60分钟得到固体混合物；然后将其转移至匣钵中压实，于气氛烧结炉中，在温度450℃～700℃下保温3～10h，然后继续升温至温度700℃～1000℃并在温度700℃～1000℃下进行高温烧结5～30h，使锂源与前驱体材料充分反应；反应结束后降至室温并破碎、过筛，最终得到具有纳米级两相梯度分布结构的球形锂离子电池正极材料。