[发明专利]一种二氟一氯乙烷的制备方法在审
申请号: | 201610803448.6 | 申请日: | 2016-09-05 |
公开(公告)号: | CN106431819A | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
发明(设计)人: | 段琦;王瑞英;李明;徐甲超;田勇 | 申请(专利权)人: | 山东华安新材料有限公司 |
主分类号: | C07C17/10 | 分类号: | C07C17/10;C07C17/38;C07C17/383;C07C19/12 |
代理公司: | 济南千慧专利事务所(普通合伙企业)37232 | 代理人: | 左建华 |
地址: | 255300 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种二氟一氯乙烷的制备方法。该二氟一氯乙烷的制备方法,以二氟乙烷和氯气为原料,经汽化、多级光氯化反应、水碱洗、压缩、脱水、精馏制成。该二氟一氯乙烷的制备方法,二氟乙烷和氯气汽化后经混合器混合后进入光化塔,在紫外灯光照下反应,反应释放的热量由内部喷淋水带走;光化反应为多级反应,原料从反应器底部进料,顶部出料;二氟一氯乙烷粗品进入水洗塔,未反应的原料进入下一级反应器,末级反应器未反应的原料重新进入混合器中反应。反应过程中氯气基本完全反应,产生的氯化氢气体在光化塔中水洗吸收较完全,后续碱洗耗碱减少多倍,产生的副产物次氯酸钠溶液盐酸含量少、质量高。 | ||
搜索关键词: | 一种 二氟一氯 乙烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种二氟一氯乙烷的制备方法,其特征是:以二氟乙烷和氯气为原料,经汽化、多级光氯化反应、水碱洗、压缩、脱水、精馏制成,具体包括以下步骤:(1)二氟乙烷经汽化器汽化或直接从二氟乙烷生产装置气相采出后通入混合器中,原料氯气汽化后通入混合器中与二氟乙烷混合;二氟乙烷和氯气按体积比1‑3:1混合;混合温度为70‑90℃;(2)将步骤(1)混合后的混合物通入多级光化塔中进行光氯化反应,反应温度为80‑150℃,反应压力为0.01‑0.1Mpa;混合物在通过一级光化塔时流速为0.03‑0.08m/s,控制停留时间为200‑500s;一级光化塔中反应后的物料进入分离器中进行粗品和未反应物料的分离,粗品采出进入水洗塔中进行除杂,未反应物料通入二级光化塔中继续进行光氯化反应,在通过二级光化塔时流速为0.08‑0.2m/s,控制停留时间为100‑200s;二级光化塔中反应后的物料进入另一个分离器中进一步进行粗品和未反应物料的分离,粗品采出进入水洗塔中进行再次除杂,未反应的物料通入下一级光化塔中继续进行光氯化反应,在通过后续光化塔时流速成倍增加,控制停留时间依次减半,经末级光化塔后未反应的物料进入混合器中重新参与反应;末级光化塔中的流速不超过1m/s,接触时间不低于60s;(3)步骤(2)从多级光化塔中反应所得的粗品依次经水碱洗、压缩、脱水、精馏,得二氟一氯乙烷产品。
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