[发明专利]一种含多环支化聚合物的合成方法有效

专利信息
申请号: 201610803687.1 申请日: 2016-09-06
公开(公告)号: CN106366229B 公开(公告)日: 2019-03-22
发明(设计)人: 薛小强;蒋必彪;黄文艳;杨宏军 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: C08F212/08 分类号: C08F212/08;C08F220/28;C08F8/48
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 本文公开了一种合成含多环支化聚合物的合成方法。技术方案首先合成含引发剂单体(BiBEM),然后以合成的支化单体引发剂引发苯乙烯聚合。以溴化亚铜(CuBr)为催化剂,2‑2’联吡啶(bpy)为配体,通过典型的原子转移自由基聚合(ATRP)制备出支化聚苯乙烯(BPS)。将制备的支化聚苯乙烯通过沉降分级进一步得到分子量以及支化程度较高的支化聚苯乙烯(BPS)。最后通过原子转移自由基成环法(ATRC),使聚合物分子内链末端发生偶联反应,合成出含多环结构的支化聚合物。本文发明的环状聚合物相对于其它拓扑结构的聚合物有着特殊的性质,包括粘度、玻璃化转变温度、自组装性质和表面性质等。在汲取环状聚合物的优点的同时,本文合成的环状聚合物克服了之前环状聚合物的合成仅局限于低分子量聚合物之间的反应。
搜索关键词: 一种 含多环支化 聚合物 合成 方法
【主权项】:
1.一种含多环支化聚合物制备方法,其反应步骤如下:(1)引发剂单体甲基丙烯酸(2‑溴异丁酰氧基乙基)酯的合成(BiBEM)在250mL单口瓶中加入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA),吡啶(py)以及CH2Cl2,将α‑溴代异丁酰溴与CH2Cl2配置成混合溶液,在0℃条件下剧烈搅拌,缓慢滴加到单口瓶中,滴加结束后反应5h,反应停止后,将混合溶液过滤倒入5%的盐酸水溶液中搅拌,取下层液体,分别用5%盐酸溶液、5%碳酸氢钠水溶液和水溶液洗涤,洗涤数遍后分离有机相,加入无水硫酸钠干燥,减压蒸馏得到甲基丙烯酸(α‑溴异丁酰氧基乙基)酯(BiBEM);(2)支化聚苯乙烯BPS的制备典型的ATRP反应实验如下,以苯乙烯(St)为单体,合成的BiBEM为引发剂单体,以溴化亚铜(CuBr)和配体2‑2’联吡啶(bpy)构成催化体系,以苯甲醚为溶剂,具体反应操作如下:先将溶剂苯甲醚加入到100mL的聚合反应瓶中,再将称量好后的支化单体BiBEM,配体bpy加入到反应瓶中,搅拌并在冰浴条件下抽真空40min后快速加入催化剂CuBr,继续通氩气抽真空40min,将反应瓶置于85℃油浴锅中反应48h,反应结束后,将反应产物过碱性氧化铝柱子滴加到无水乙醇中沉淀出聚合物,通过离心取出聚合物放置真空干燥箱至恒重,得到支化聚苯乙烯BPS;(3)通过沉降分级得到分子量及支化度较高的支化聚苯乙烯BPS将之前制备的BPS溶于四氢呋喃中,将乙醇在搅拌情况下缓慢滴入到溶有BPS的四氢呋喃溶液中,直至有微量的聚合物析出,进一步减缓滴加速度,将析出的聚合物过夜静置收集得到分子量及支化度较高的支化聚苯乙烯BPS;(4)含多环状支化聚合物(cyclic‑BPS)的制备在500mL的三口烧瓶中加入200mL四氢呋喃,同时加入Me6TREN,CuBr,Cu,然后通氩气除氧3h后缓慢升温至75℃,平衡30min后,通过注射泵将溶有10mg步骤(3)所得的BPS的四氢呋喃溶液25mL,以0.8mL/h的速度缓慢注射到三口烧瓶内,反应24h结束后,先通过碱性氧化铝柱子除去铜盐,然后旋蒸除去THF,最后将所得聚合物在甲醇中沉淀出来,即得到产物(cyclic‑BPS)。
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