[发明专利]一种提高聚合型磷氮膨胀阻燃剂产率和聚合度的方法有效
| 申请号： | 201610803846.8 | 申请日： | 2016-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN106397778B | 公开（公告）日： | 2019-10-15 |
| 发明（设计）人： | 王银杰;苏岩;刘吉平 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | C08G79/04 | 分类号： | C08G79/04;C08L85/02 |
| 代理公司： | 北京理工正阳知识产权代理事务所(普通合伙) 11639 | 代理人： | 鲍文娟 |
| 地址： | 100081 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种提高聚合型磷氮膨胀阻燃剂产率和聚合度的方法，属于聚合型阻燃剂的制备技术领域。常温下将三氯氧磷、季戊四醇和催化剂AlCl3均匀混合，得到粗中间体季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯(SPDPC)；将步骤一得到的高纯度的SPDPC、4,4‑二氨基二苯砜和缚酸剂加入到有机溶剂中，搅拌混合均匀后，分两阶段升温反应，得到高聚合型磷氮膨胀阻燃剂。在本发明的合成工艺中，反应物同时作为反应溶剂，减少了溶剂的使用量，大大简化了后处理工序，同时对产物进行了反沉淀和重结晶的操作，得到的产物纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 膨胀阻燃剂 聚合型 磷氮 聚合度 产率 季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯 二氨基二苯砜 聚合型阻燃剂 制备技术领域 醇和催化剂 后处理工序 产物纯度 反应溶剂 合成工艺 阶段升温 三氯氧磷 有机溶剂 常温下 反应物 缚酸剂 高纯度 重结晶 溶剂 沉淀 | ||
【主权项】：
1.一种提高聚合型磷氮膨胀阻燃剂产率和聚合度的方法，其特征在于：具体步骤如下：步骤一、在惰性气氛下，常温下将三氯氧磷、季戊四醇和催化剂AlCl3均匀混合，加温至40～80℃；直至反应完全，即无氯化氢气体出现；再通过减压蒸馏回收多余的三氯氧磷，得到粗中间体季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯；将SPDPC粗品经抽滤洗涤、重结晶和干燥，得到高纯度的；所述三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比为3：1～6：1；所述AlCl3与季戊四醇的摩尔比为0.03：1～0.07：1；步骤二、在惰性气氛下，将步骤一得到的高纯度的SPDPC、4,4'‑二氨基二苯砜和缚酸剂加入到有机溶剂中，搅拌混合均匀后，分两阶段升温反应；首先从室温升温至40～50℃反应1～4h，然后再升温至60～80℃直至反应完全，即无氯化氢气体出现；通过减压蒸馏除去多余的有机溶剂，得到聚(4,4'‑二氨基二苯砜螺环季戊四醇二膦酸酯)膨胀型阻燃剂粗品；粗品经多次抽滤洗涤、反沉淀提纯以及烘干后得到高聚合型磷氮膨胀阻燃剂；所述4,4'‑二氨基二苯砜和季戊四醇的摩尔比为0.5：1～1.5:1；所述缚酸剂和4,4'‑二氨基二苯砜的摩尔比为1：1～2.5:1。
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