[发明专利]一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法。该方法主要包括将废旧磷酸铁锂电池正极片通过有机溶剂浸泡、超声波处理、球磨、焙烧、淬火、与导电炭黑混合焙烧得到磷酸铁锂材料；然后将天然鳞片石墨和硝酸钠加入到硫酸溶液中，通过高锰酸钾等氧化得到氧化石墨烯；最后将得到的磷酸铁锂材料和氧化石墨烯混合，以N‑甲基‑2‑吡咯烷酮为分散剂，球磨即得磷酸铁锂/石墨烯复合材料。采用本发明的方法，方法简单，成本低，得到的复合材料导电性能优良。

主权项

1.一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)将废旧磷酸铁锂电池正极片放入乙酸乙酯和酒精的混合有机溶剂中浸泡，其中，乙酸乙酯和酒精的体积比为1︰1，浸泡时进行超声波处理，超声频率为55kHz，用搅拌器进行搅拌，搅拌速率为160r/min，浸泡时间为2h，过滤，于60℃干燥1.5h，得到正极材料；(2)将步骤(1)过滤干燥得到的正极材料在行星球磨机中球磨5h，球磨机转速为500r/min；(3)将步骤(2)球磨后的正极材料与适量的碳酸锂一起放入焙烧炉中焙烧，焙烧温度为850℃，得到焙烧料，碳酸锂按满足焙烧料中Li、Fe和P的摩尔比为1︰1︰1的要求来添加；(4)将步骤(3)得到的焙烧料放入20℃的水中进行淬火，然后于60℃干燥8h；(5)将步骤(4)干燥后的物料与导电炭黑混合，在850℃，氮气保护下焙烧30h，得到磷酸铁锂材料，其中干燥后的物料与导电炭黑的质量比为1︰0.5；(6)将天然鳞片石墨和硝酸钠加入到2mol/L的硫酸溶液中，在不断搅拌下加入高锰酸钾，反应85min，然后控制反应温度为35℃，继续反应60min，缓慢加入去离子水，然后在85℃下缓慢加入一定量的8％质量浓度的双氧水，反应50min后经离心洗涤，50℃烘干得到氧化石墨烯；(7)将步骤(5)得到的磷酸铁锂材料和步骤(6)得到的氧化石墨烯按照质量比9︰1混合，以N‑甲基‑2‑吡咯烷酮为分散剂，行星球磨机球磨3h，然后70℃干燥5h，再在650℃，氮气保护下焙烧20h，即得磷酸铁锂/石墨烯复合材料。