[发明专利]亚临界水转化结合区带逆流色谱分离的丹酚酸A制备方法

摘要

本发明公开了一种亚临界水转化结合区带逆流色谱分离的丹酚酸A制备方法，步骤如下：将丹酚酸粗提物用pH为3.5‑4.5的NaOH或NaHCO₃水配制成35‑45mg/mL的溶液置于亚临界水反应釜中，加热炉达到170‑190℃并稳定后，将反应釜放入加热炉，50min‑70min后迅速取出反应釜并放入冰水浴或冷水冲凉中冷却，将液体取出，冷冻干燥，得富含丹酚酸A粗品；(3)应用高速逆流色谱分离纯化丹酚酸A：溶剂系统为乙酸乙酯：水＝1:1，上相加10Mm三氟乙酸为固定相，下相为10Mm NaOH为流动相，色谱仪柱体积为200‑400mL，上样量1.1‑1.2g，转速600‑1000rpm，流速1‑4mL/min，检测波长280nm。本发明方法成本低，操作简便，效率高，可以较大批量将丹酚酸粗提物进行转化，分离制备出纯度大于98％的丹酚酸A单体化合物。

主权项

1.一种亚临界水转化结合区带逆流色谱分离的丹酚酸A制备方法，其特征是：步骤如下：(1)丹酚酸粗提物的制备：取丹参药材，粉碎，加入有机溶剂，浸泡，过滤，残渣晾干，以体积分数60‑70％乙醇萃取回流1‑2小时，冷却过滤，洗涤，合并洗涤液与滤液，去除乙醇，调节pH为2.05‑2.10，冷藏沉降，取上清液过大孔树脂富集，以水洗涤至洗出液变清，再以45‑55％的乙醇洗脱，合并流出液，减压旋蒸，冷冻干燥，得丹酚酸粗提物；(2)丹酚酸A粗品制备：将丹酚酸粗提物配制成35‑45mg/mL的溶液，用NaOH或NaHCO₃水控制pH为4.0，取调节pH值后的丹酚酸粗提物溶液置于亚临界水反应釜中，加热炉达到170‑190℃并稳定后，将反应釜放入加热炉，50min‑70min后迅速取出反应釜并放入冰水浴或冷水冲凉中冷却，将液体取出，冷冻干燥，得富含丹酚酸A粗品；(3)应用高速逆流色谱分离纯化丹酚酸A：溶剂系统为乙酸乙酯：水＝1:1，上相加10mM三氟乙酸为固定相，下相为10mM NaOH为流动相，高速逆流色谱仪柱体积为200‑400mL，上样量1.1‑1.2g，转速600‑1000rpm，流速1‑4mL/min，检测波长280nm。