[发明专利]一种藜芦醚的制备方法有效
申请号: | 201610806194.3 | 申请日: | 2016-09-07 |
公开(公告)号: | CN106518631B | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 张梅;彭学东;赵金召;闫勇义 | 申请(专利权)人: | 张家港威胜生物医药有限公司 |
主分类号: | C07C41/16 | 分类号: | C07C41/16;C07C43/205 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫;徐伟华 |
地址: | 215634 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种藜芦醚的制备方法,该方法以邻苯二酚及碳酸二甲酯为原料,在催化剂条件下,反应生成藜芦醚,该方法的具体进程如下:在0~5℃温度条件下,将邻苯二酚和碳酸二乙酯加入到水溶液中,开启搅拌,加入催化剂,梯度升温至100℃,期间控制反应体系pH在8~9之间,而后继续升温至回流,回流结束后,静置分层,在油层内加入液碱,洗涤,得到粗油,将粗油减压蒸馏后得到纯品藜芦醚,其中,所述的催化剂为苄基三甲基氯化铵。该方法所制得的藜芦醚其收率可达99%以上,纯度可达99.5%以上,且整个生产工艺成本低,对环境友好,清洁安全。 | ||
搜索关键词: | 一种 藜芦 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种藜芦醚的制备方法,该方法以邻苯二酚及碳酸二甲酯为原料,在催化剂条件下,反应生成藜芦醚,其特征在于,该方法的具体进程如下:在0~5℃温度条件下,将邻苯二酚和碳酸二乙酯加入到水溶液中,开启搅拌,加入催化剂,梯度升温至100℃,滴加液碱,期间控制反应体系 pH在8~9之间,而后继续升温至回流,回流结束后,静置分层,在油层内加入液碱,洗涤,得到粗油,将粗油减压蒸馏后得到纯品藜芦醚,其中,所述的催化剂为苄基三甲基氯化铵;其中,在反应过程中,采用梯度升温的方式分三个阶段将反应温度升温至100℃,具体如下:ⅰ)第一阶段,在1.5~2h内将反应器中的温度升温至30~40℃,并保温0.5~1h;ⅱ)第二阶段,在1~1.5h内将反应器中的温度升温至70~80℃,并保温0.5~1h;ⅲ)第三阶段,在1.5~2h内将反应器中的温度升温至100℃,并保温1~1.5h。
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