[发明专利]三维大孔结构二氧化钼负载钯颗粒材料的合成方法

摘要

本发明公开三维大孔结构二氧化钼负载钯颗粒材料的合成方法，二氧化钼与钯的质量比为20:(0.06‑0.6)，二氧化钼的孔径为200—400nm，钯颗粒为5—10nm，利用有序排列的聚甲基丙烯酸甲酯微球胶晶模板制备三维大孔二氧化钼结构，在三维大孔二氧化钼结构上进行钯颗粒的负载。本发明实施费用低、操作简便，污染低，是一种高效经济的合成方法，同时本发明的材料结构稳定且具有电催化性能。

主权项

1.三维大孔结构二氧化钼负载钯颗粒材料的合成方法，其特征在于，MoO2与Pd的质量比为20:(0.06‑0.6)，二氧化钼的孔径为200‑400nm，钯颗粒为5—10nm且均匀的分布在二氧化钼的孔壁上，按照下述步骤进行：步骤1，三维大孔MoO2结构的制备：将有序排列的聚甲基丙烯酸甲酯微球胶晶模板置于MoCl5水溶液中，氧化后反复抽滤并干燥，而后在流通保护气体气氛下640‑650℃热处理1‑2h，得到孔径大小为200‑400nm的三维大孔MoO2，所述MoCl5水溶液浓度为0.05M，自20‑25摄氏度上升至640—650℃，加热温度的上升速率为5—8℃/min，所述保护气体气氛为氩气，或者氦气，或者氮气；步骤2，在三维大孔MoO2结构上进行Pd颗粒的负载：将步骤1中制得的三维大孔MoO2放入由水、盐酸和氯化亚锡组成的混合悬浊液中，用磁力搅拌器搅拌30‑40分钟，离心取沉淀物；将沉淀物放入PdCl2水溶液用磁力搅拌器搅拌30‑40分钟，离心取沉淀物经干燥后得到负载Pd颗粒三维大孔结构MoO2；在所述步骤2中，在所述混合悬浊液中，水、盐酸、氯化亚锡的质量比为20:1:0.1，盐酸为1‑5mol/L的氯化氢水溶液；所述PdCl2水溶液浓度为PdCl2的质量与溶剂水的体积比为(0.1‑1)：10，PdCl2的质量的单位为g，溶剂水的体积的单位为mL；所述三维大孔MoO2的质量与混合悬浊液的体积比为1:1，三维大孔MoO2的质量的单位为mg，混合悬浊液的体积的单位为mL。