[发明专利]一种从铼精矿中提取铼酸铵的方法有效
申请号: | 201610810520.8 | 申请日: | 2016-09-09 |
公开(公告)号: | CN106319251B | 公开(公告)日: | 2018-04-10 |
发明(设计)人: | 李伟;张小林;吕重安;宁瑞;侯琼英;周志;王亚东;李志宽;李云龙 | 申请(专利权)人: | 大冶有色金属有限责任公司 |
主分类号: | C22B61/00 | 分类号: | C22B61/00;C22B3/04;C22B3/44;C22B3/28 |
代理公司: | 黄石市三益专利商标事务所42109 | 代理人: | 吴运林 |
地址: | 435005 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种从铼精矿中提取铼酸铵的方法,包括热水浆化、高锰酸钾常压氧化浸出、氢氧化钠水解、稀硫酸酸化、N235萃取及氨水反萃取和冷却结晶等工艺步骤;本发明的方法操作简便,成本低,不产生有毒有害的气体,对设备的要求低,整个工艺过程中铼的回收率高,得到的铼酸铵纯度高于99%。 | ||
搜索关键词: | 一种 精矿 提取 铼酸铵 方法 | ||
【主权项】:
一种从铼精矿中提取铼酸铵的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)浆化:称取铼精矿使用30‑50℃的水浆化,控制矿浆的温度≥30℃,用稀硫酸调节pH≤1;(2)氧化浸出:向矿浆中缓慢加入高锰酸钾进行氧化浸出,每千克铼精矿加入高锰酸钾0.1‑0.13kg,浸出2‑3h后压滤,浸出渣弃去,浸出液留用;(3)水解:将浸出液使用氢氧化钠固体进行常温常压水解,水解过程中控制pH=8.5‑9.5,水解3‑5h后使用压滤机压滤,再使用微孔过滤器深度过滤,滤渣弃去,滤液留用;(4)酸化:将上述滤液使用稀硫酸酸化,控制pH≤1,酸化5‑7h过再次过滤,滤渣弃去,酸化液留用;(5)萃取:使用三辛烷基叔胺N235将上述酸化液进行2级逆流萃取,萃取过程中O/A=1/6‑1/4,萃取时间为15min,萃取完成后水相弃去,有机相使用氨水进行反萃取,反萃取过程中O/A=4‑6,反萃取时间为20min,萃取完成后有机相弃去,水相留用;(6)冷却结晶:将上述水相溶液冷却至‑4—‑1℃,结晶24h后过滤,将所得的固体使用氨水溶解,再次冷却结晶2‑4次,将结晶得到的固体进行检测,直至固体中铼酸铵的纯度大于99%。
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