[发明专利]一种二元陶瓷改性C/C复合材料的制备方法

摘要

一种二元陶瓷改性C/C复合材料的制备方法，本发明采用薄膜沸腾化学液气相渗透工艺，将C、Hf与Si元素引入复合材料基体，再通过热处理转化得到HfC与SiC二元陶瓷，最后利用化学气相渗透工艺对已制备的C/C‑HfC‑SiC复合材料进行沉积热解碳封孔，在相对短的时间内制备得到致密的C/C‑HfC‑SiC复合材料，提高制备效率，降低制备成本。

主权项

1.一种二元陶瓷改性C/C复合材料的制备方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，清洗试件；步骤2，制备C/C‑HfC‑SiC复合材料Ⅰ配备前驱体溶液；所述前驱体溶液由5～15wt.％的有机Hf前驱体、5～15wt.％的聚碳硅烷与70～90wt.％的二甲苯组成；Ⅱ通过薄膜沸腾化学气相渗透法制备基体改性C/C复合材料；通过薄膜沸腾化学气相渗透法制备基体改性C/C复合材料；具体过程如下：a.将烘干的低密度C/C复合材料试件置于薄膜沸腾化学气相渗透炉的两个石墨发热体之间，并连同所述两个石墨发热体一起固定在木质的支架上；将起固定在支架上的两个石墨发热体和低密度C/C复合材料试件放入薄膜沸腾化学气相渗透炉体中；b.将配好的前驱体混合溶液导入薄膜沸腾化学气相渗透炉的石英炉腔中；所导入的前驱体混合溶液需浸没上石墨发热体；密闭炉体；c.将热电偶安装在下发热体的中心部位；以5～15℃/min的速度将所述下发热体的中心部位升温至800～1200℃，保温4～16h；保温结束后，再以10～20℃/min的速度将该下发热体中心的温度降至400～600℃；关闭加热电源，使炉体自然冷却至室温，得到基体改性的C/C复合材料；Ⅲ热处理；热处理后得到的HfC与SiC陶瓷相改性的C/C‑HfC‑SiC复合材料的密度为1.35～1.60g/cm³Ⅳ热梯度化学气相沉积致密化；将得到的HfC与SiC陶瓷相改性的C/C‑HfC‑SiC复合材料嵌于热梯度化学气相沉积炉的两个电极间进行致密化处理；得到密度为1.65～1.80g/cm³的C/C‑HfC‑SiC复合材料；所述致密化处理时，将热梯度化学气相沉积炉内抽真空至‑0.09～‑0.10MPa；向热梯度化学气相沉积炉内通入纯度为98.0％的天然气；当所述热梯度化学气相沉积炉内压力达到101kPa时，设置天然气流量为0.6～1m³/h，并以5～10℃/min的速率对所述热梯度化学气相沉积炉升温，直至C/C‑HfC‑SiC复合材料中心的温度达到900～1050℃，开始保温，并在该温度下进行致密化；保温时间为100h；致密化过程中，C/C‑HfC‑SiC复合材料试件由中心至表面的平均温度梯度为5～15℃/mm；保温结束后，将试样以2～5℃/min的速率降温至600℃；断电降温至室温。