[发明专利]一种α相三氧化二铁多孔微球及其制备方法有效
申请号: | 201610811996.3 | 申请日: | 2016-09-08 |
公开(公告)号: | CN107200360B | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 杨宏训;孙明琛;孙孟飞;宋旺华;孙胜男;聂宇 | 申请(专利权)人: | 江苏科技大学 |
主分类号: | C01G49/06 | 分类号: | C01G49/06 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212003*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种α相三氧化二铁多孔微球及其制备方法。所述微球由铁盐、反丁烯二酸、L‑谷氨酸、去离子水和乙醇或甲醇制备而成,微球的平均直径为500nm,BET比表面积为37.52m2g‑1。所述方法是,首先将溶解在乙醇或甲醇中的反丁烯二酸溶液加入到铁盐和L‑谷氨酸的混合水溶液中,并不断搅拌24小时;通过离心分离并用乙醇和去离子水先后洗涤生成的沉淀,然后焙烧干燥后的沉淀置于管式炉中,通入的空气以2℃/分的速率升温到550℃并保持2小时,自然冷却至室温后,得到α相三氧化二铁多孔微球纳米。本发明不需要特殊的模板剂,制备工艺简单,获得的微球的粒径分布及形貌达到可控,重现性好、易于实施、适合大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 氧化 多孔 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种α相三氧化二铁多孔微球,其特征在于:所述多孔微球由铁盐、反丁烯二酸、L‑谷氨酸、去离子水和乙醇或甲醇制备而成,多孔微球的平均直径为500nm,BET比表面积为37.52m2g‑1;其中,所述的铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的一种或任意质量比的多种;所述铁盐和L‑谷氨酸的混合水溶液中,铁盐和L‑谷氨酸的质量之比为(1~2):1;铁盐在水中的浓度为3.762~6.254g/L;所述反丁烯二酸在醇中的浓度为3.762~12.508g/L;反丁烯二酸与铁盐的质量之比为:(1~2):1;通过先将铁盐和L‑谷氨酸加入到去离子水中并不断搅拌直至全部溶解;然后将反丁烯二酸加入到乙醇或甲醇中,并不断搅拌直至全部溶解;再将获得的反丁烯二酸的醇溶液加入到铁盐和L‑谷氨酸的混合水溶液中并不断搅拌24~36小时;以4000~6000r/min的转速进行离心分离并用乙醇和去离子水先后洗涤3次,将沉淀在60~80℃条件下真空干燥12~36小时,得铁基金属有机骨架材料;最后将获得的铁基金属有机骨架材料置于管式炉中,在空气气氛保护下以0.5~1℃/min的速率升温到550~600℃并保持2~4小时,自然冷却至室温,得到α相三氧化二铁多孔微球。
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