[发明专利]一种六氟磷酸锂的制备方法和制备系统

摘要

本发明提供了一种六氟磷酸锂的制备方法，本发明提供的制备方法采用氟化钙作为氟源，同时采用有机溶剂作为溶剂，制备过程中避免使用氢氟酸，使制备过程以及产物更加安全。并且，得到六氟磷酸锂直接冷冻结晶干燥即可得到高纯度的六氟磷酸锂，不需要借助任何溶剂。本方法制备过程中不排放气体、液体，干燥时产生的气体经冷冻回收循环使用，唯一副产物为固体氯化钙，经提纯后为大规模常规化学品，实现了无污染的绿色制备。

主权项

1.一种六氟磷酸锂的制备系统，其特征在于，包括：五氟化磷气体发生器，所述五氟化磷气体发生器包括：反应腔室、开设于所述反应腔室的侧壁上的氟源物质入口、设置于所述反应腔室上部并与所述反应腔室相连通的间断投料装置、以及设置于所述反应腔室上部的排气冷凝装置；气体入口与所述排气冷凝装置的出口相连的高效合成反应器，所述高效合成反应器顶部开设有锂源物质入口；合成液入口与所述高效合成反应器的合成液出口相连的冷冻结晶装置；物料入口与所述冷冻结晶装置的出料口相连的、可旋转的真空干燥装置，所述真空干燥装置内设置有高速粉碎机；所述制备系统制备六氟磷酸锂的方法，包括以下步骤：A)将氟化钙通过氟源物质入口、五氯化磷通过间断投料装置置于五氟化磷气体发生器的反应腔室内混合进行反应，反应产物经过所述排气冷凝装置进行冷冻后，得到五氟化磷气体；B)氟化锂通过锂源物质入口加入到盛放有有机溶剂的高效合成反应器中，混合搅拌，得到混悬液；所述五氟化磷气体通过所述高效合成反应器的气体入口通入至所述混悬液中，进行搅拌反应；C)步骤B)得到的反应产物通过冷冻结晶装置的合成液入口进入所述冷冻结晶装置，进行分步冷却结晶，得到六氟磷酸锂；所述分步冷却结晶的方法为：将所述含有六氟磷酸锂的有机溶液经过0～‑20℃冷冻4～8小时后，再降温至‑30℃～‑40℃进行析晶8～16小时；D)所述六氟磷酸锂通过所述冷冻结晶装置的出料口被输送至所述真空干燥装置中，在惰性气体条件与真空条件交替情况下，同时进行粉碎和旋转干燥，得到干燥的六氟磷酸锂；所述真空干燥装置以其自身的水平轴线为轴心进行旋转；所述真空干燥装置内设置有高速粉碎机；所述惰性气体条件与真空条件交替的频率为2次/h～1次/2h，所述旋转的转速为15转/min～60转/min。