[发明专利]一种用于高温脱硫的炭气凝胶脱硫剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于高温脱硫的炭气凝胶脱硫剂的制备方法，是利用溶胶‑凝胶法，以甲醛和间苯二酚为原料，以无水碳酸钠为碱性催化剂，在去离子水溶剂中，水浴下发生溶胶‑凝胶反应，得到复合水凝胶，溶剂经有机溶剂置换、密封式冷冻干燥，最后高温炭化得到炭气凝胶，将炭气凝胶依次经硝酸锰浸渍、烘干、煅烧后得到用于高温脱硫的炭气凝胶脱硫剂。本发明的用于高温脱硫的炭气凝胶脱硫剂具有较大的穿透硫容和饱和硫容，可应用于整体煤气化联合循环发电系统中H2S的高温脱除过程，且其具有制备条件温和，生产设备常规，适合规模化生产等特点。

主权项

一种用于高温脱硫的炭气凝胶脱硫剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将间二苯酚与甲醛加入去离子水中，然后加入碱性催化剂，所述的碱性催化剂为碳酸钠，在室温下控制转速为100‑450r/min搅拌2‑4h，得到水溶胶；然后将所得的水溶胶放入密闭容器中在25‑30℃下放置24‑36h，然后再在45‑55℃下放置24‑36h，之后水浴，控制温度为65～90℃进行溶胶‑凝胶反应48h～120h，得到复合水凝胶；上述间二苯酚、甲醛、离子水、碳酸钠的用量，按摩尔比计算，即间二苯酚：甲醛：离子水：碳酸钠为1:2：35‑140：10‑500；（2）将步骤(1)所得的复合水凝胶用有机溶剂进行置换24‑72h后，放入冷冻干燥机中在‑60～‑30℃条件下冷冻24‑36h，之后升温至10‑30℃抽气干燥24‑36h，得干燥的有机气凝胶；所述的有机溶剂为叔丁醇、无水乙醇或丙酮中的任意一种；（3）将步骤(2)所得的干燥的有机气凝胶置于管式炉中，在氮气或氩气保护下，在温度为800～1000℃的条件下高温炭化裂解反应5～7h，制得炭气凝胶；（4）将步骤(3)中所得的炭气凝胶浸渍在温度为20‑35℃、浓度为0.5mol/L的硝酸锰水溶液中，然后控制压力为0.8‑1.1个标准大气压下，超声处理2～5h，然后再将炭气凝胶控制温度为80～150℃进行烘干1～24h，最后在氮气或氩气保护下，在温度为800～1000℃的条件下高温炭化裂解反应5～7h，得到用于高温脱硫的炭气凝胶脱硫剂。