[发明专利]一种索洛芬钠药物中间体1‑对甲苯基‑2‑氯‑1‑丙酮的合成方法在审
| 申请号： | 201610813897.9 | 申请日： | 2016-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN106431864A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 厦门安普顿信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/45 | 分类号： | C07C45/45;C07C45/78;C07C49/80 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 一种索洛芬钠药物中间体1‑对甲苯基‑2‑氯‑1‑丙酮的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入氯化亚锡2.4—2.43mol，甲苯1.2L，降低溶液温度至2‑5℃，滴加2‑氯丙酰胺2.1mol,滴加时间控制在3—4h,维持搅拌速度180—210rpm,持续9—10h,将反应物倒入2L氯化钠溶液中，溶液温度降低至2‑4℃，分出有机层，水层用甲苯提取3—6次，合并有机层，依次用碳酸钠溶液、盐溶液洗涤，减压蒸馏，回收溶剂得油状物，降低溶液温度至12‑15℃，析出固体，加入环己烷溶液，维持搅拌速度200—230rpm,抽滤，脱水剂脱水，得白色固体1‑对甲苯基‑2‑氯‑1‑丙酮。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 索洛芬钠 药物 中间体 甲苯 丙酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种索洛芬钠药物中间体1‑对甲苯基‑2‑氯‑1‑丙酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入氯化亚锡2.4—2.43mol，甲苯1.2L，降低溶液温度至2‑‑5℃，滴加2‑氯丙酰胺2.1mol,滴加时间控制在3—4h,维持搅拌速度180—210rpm,持续9—10h,将反应物倒入2L氯化钠溶液中，溶液温度降低至2‑‑4℃，分出有机层，水层用甲苯提取3—6次，合并有机层，依次用碳酸钠溶液、盐溶液洗涤，减压蒸馏，回收溶剂得油状物，降低溶液温度至12‑‑15℃，析出固体，加入环己烷溶液，维持搅拌速度200—230rpm,抽滤，脱水剂脱水，得白色固体1‑对甲苯基‑2‑氯‑1‑丙酮；其中，步骤(i)所述的氯化钠溶液的质量分数为15—25％，步骤(i)所述的碳酸钠溶液的质量分数为35—40％。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于厦门安普顿信息科技有限公司，未经厦门安普顿信息科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610813897.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
