[发明专利]一种3-氟吡啶的制备方法有效
| 申请号： | 201610814328.6 | 申请日： | 2016-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN106397310B | 公开（公告）日： | 2019-04-12 |
| 发明（设计）人： | 张宽宇;司景;张升 | 申请（专利权）人： | 安徽星宇化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人： | 郭大美 |
| 地址： | 238251 安徽省马*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高收率、高含量的3‑氟吡啶的制备方法，属于化合物合成技术领域，解决了现有技术中存在的收率低、有爆炸的安全隐患等问题。本发明制备3‑氟吡啶的方法是一步合成法，首创利用吸水剂和合适的催化剂进行反应，然后通过蒸馏进行脱色、提纯，明显降低了反应温度，使放热明显缓慢，反应过程中无需特殊操作，能显著提高反应收率，与现有重氮化反应相比，产率提高了两倍多，且反应安全性大大提高，是一种安全友好、收率高、成本低廉的工业化生产路线，突破了现有重氮化法的研究瓶颈，为氟取代吡啶类中间体的合成开辟了新的道路。 | ||
| 搜索关键词： | 氟吡啶 收率 制备 反应安全性 化合物合成 一步合成法 重氮化反应 脱色 安全隐患 反应收率 重氮化法 蒸馏 氟取代 吸水剂 吡啶类 提纯 产率 放热 催化剂 合成 瓶颈 爆炸 安全 研究 | ||
【主权项】：
1.一种3‑氟吡啶的制备方法，其步骤为：（1）将3‑氨基吡啶和50%的氟硼酸加入到反应釜中搅拌均匀；（2）向反应釜中通入氮气保护，在‑10℃、搅拌的条件下，边加入亚硝酸钠边加入吸水剂进行反应，吸水剂的加入量为亚硝酸钠质量的8~15%，所述的吸水剂为含有1%质量的催化剂氯化苄基三乙胺和0.5%质量的十八冠醚‑6的N,N'‑二环己基碳二亚胺；（3）反应结束后将温度升至35~40℃，保温2~3小时；（4）将反应液pH值调至8~9，对反应液进行水蒸气蒸馏，温度不超过120℃；（5）收集馏分冷却至‑4~ ‑8℃，保温1昼夜；（6）对冷却后的馏分再次蒸馏，温度不超过120℃，得产物。
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