[发明专利]溶胶凝胶法制备纳米氧化铝晶种的制备方法

摘要

本发明公开了一种溶胶凝胶法制备纳米氧化铝晶种的制备方法，通过使用低成本的工业级原料和精细的工艺控制，将原料高能球磨破坏团聚，并加入晶种，降低γ－氧化铝相向α－氧化铝相转变的温度，同时控制溶胶时晶种分散的程度，并采用不断迭代的方法自制晶种，进而利用低成本工业级原料批量生产出纳米氧化铝晶种，可广泛用于精细陶瓷及磨料磨具行业。本发明采用低成本工业氧化铝作为初始细晶晶种，经过数次迭代后，即可获得原晶小于100nm且分散性优越的氧化铝晶种，迭代工艺简单易于生产放大，且原料成本低，制备工艺简单、工艺参数易控制、易于大规模工业生产。

主权项

1.一种溶胶凝胶法制备纳米氧化铝晶种的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)取拟薄水铝石和相当于总氧化铝质量2‑30倍的水在70－90℃混合，搅拌均匀，加酸控制pH值2‑5，形成溶胶；2)将占总氧化铝质量分数1‑30％的原始细晶α－氧化铝作为晶种加入所述溶胶中，再加入六偏磷酸钠和纳米碳溶胶，在高速搅拌磨中研磨2‑8小时，得到混合溶胶；3)将所述混合溶胶置于温度为80－98℃的氮气气氛环境下控温1‑6小时；4)将所述步骤3)中静置过的混合溶胶置于75‑95℃的氮气气氛环境下干燥形成凝胶，再置于100‑150℃的氮气气氛环境下继续干燥形成水分质量分数为15‑40％的干凝胶，将得到的所述干凝胶破碎至180μm以下；5)将所述步骤4)制得的干凝胶置于1000℃～1200℃下保温2－10小时后，置于高频振动箱中冷却，再在高速搅拌磨中研磨2‑8小时，干燥后得到细晶氧化铝粉；6)将所述步骤5)中制得的细晶氧化铝粉代替所述步骤2)中的原始细晶α－氧化铝作为晶种，重复所述步骤1)‑5)，直到最终得到的氧化铝粉体原晶小于100nm，即为最终制得的纳米氧化铝晶种；所述步骤5)中的冷却过程中对所述干凝胶施以持续的高频振动；所述步骤1)中的拟薄水铝石中含有的杂质的质量分数不大于0.5％；所述步骤2)中原始细晶α－氧化铝的一次粒径不大于0.5μm，中值粒径D50不大于1μm。