[发明专利]一种2‑氨基‑5‑氯‑吡啶的制备方法

摘要

本发明公开了一种2‑氨基‑5‑氯‑吡啶的制备方法，属于精细有机合成技术领域。该方法以2‑氨基吡啶为原料，利用盐酸和次氯酸钠进行氧化氯化反应，制备2‑氨基‑5‑氯‑吡啶；主要步骤如下：在10℃条件下2‑氨基吡啶与NaClO混合溶液中缓慢滴加一定量浓盐酸，恒温反应2h，然后升温至25℃继续反应4h。所得反应产物经pH调节以二氯乙烷萃取，分离得到2‑氨基‑5‑氯吡啶，产物收率可达72％。本发明的有益效果为：(1)利用氯气氯化尾气吸收产生的廉价NaClO溶液和盐酸为氯化剂，可以降低成本，实现资源综合利用；(2)反应条件温和，避免直接使用氯气，安全性高，污染小。

主权项

一种2‑氨基‑5‑氯‑吡啶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)氯化反应：以2‑氨基吡啶为原料，控制温度10℃，加入次氯酸钠溶液；搅拌均匀后，缓慢滴加一定量的浓盐酸；恒温10℃反应2h后升温至25℃继续反应4h；所述次氯酸钠的物质的量为2‑氨基吡啶的1～3倍；所述浓盐酸的物质的量为2‑氨基吡啶的3～6倍；(2)分离：以NaOH溶液调节上述反应溶液至pH>8，过滤分离，去离子水洗涤，并以二氯乙烷溶剂萃取滤液和洗涤液，回收2‑氨基吡啶及其氯化物；上述过滤所得固体沉淀及二氯乙烷萃取物混合，以稀盐酸溶解、过滤；滤液经NaOH溶液调节至pH＝4后，以二氯乙烷溶剂萃取，分离出2‑氯‑5‑氨基吡啶产物。