[发明专利]一种溴己新药物中间体N‑甲基‑N‑邻硝基苄基环己胺的合成方法在审
| 申请号： | 201610815889.8 | 申请日： | 2016-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN106431935A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 厦门安普顿信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/60 | 分类号： | C07C209/60;C07C211/35 |
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| 地址： | 361001 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种溴己新药物中间体N‑甲基‑N‑邻硝基苄基环己胺的合成方法,包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中加入环己烷600—650ml,N‑甲基环己胺0.69mol,缓慢加入邻硝基胺苄0.71—0.73mol,加完后继续反应7—8h,加入氯化钠溶液200ml,蒸去环己烷，将溶液温度降低至10‑‑13℃，加入亚硫酸钠溶液，调节溶液pH值为8—9,用乙酸乙酯提取，脱水剂脱水，分子筛脱色，减压蒸去乙酸乙酯，得油状液体，减压蒸馏，收集105‑‑110℃的馏分，得N‑甲基‑N‑邻硝基苄基环己胺；其中，步骤所述的氯化钠溶液的质量分数为15—20％，步骤所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为35—40％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 溴己新 药物 中间体 甲基 硝基 苄基 环己胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种溴己新药物中间体N‑甲基‑N‑邻硝基苄基环己胺的合成方法,其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中加入环己烷600—650ml,N‑甲基环己胺(2)0.69mol,缓慢加入邻硝基胺苄(3)0.71—0.73mol,加完后继续反应7—8h,加入氯化钠溶液200ml,蒸去环己烷，将溶液温度降低至10‑‑13℃，加入亚硫酸钠溶液，调节溶液pH值为8—9,用乙酸乙酯提取，脱水剂脱水，分子筛脱色，减压蒸去乙酸乙酯，得油状液体，减压蒸馏，收集105‑‑110℃的馏分，得N‑甲基‑N‑邻硝基苄基环己胺(1)；其中，步骤(i)所述的氯化钠溶液的质量分数为15—20％，步骤(i)所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为35—40％。
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