[发明专利]一种通过脱羧偶联反应一锅法合成含硒类化合物的方法有效
| 申请号： | 201610816838.7 | 申请日： | 2016-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN106496087B | 公开（公告）日： | 2018-01-23 |
| 发明（设计）人： | 潘英明;苏世霞;崔飞虎 | 申请（专利权）人： | 广西师范大学 |
| 主分类号： | C07C391/02 | 分类号： | C07C391/02 |
| 代理公司： | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司45112 | 代理人： | 杨雪梅 |
| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种通过脱羧偶联反应一锅法合成硒类化合物的方法，合成通用方法包括如下步骤在一个25mL的圆底烧瓶中加入0.5mmol的羧酸，1.5当量的硒醚，5%的Cu催化剂，1.2当量的碱及10mL N‑甲基吡咯烷酮溶剂，在90oC下反应6h，TLC跟踪反应；待反应完全后，冷却到室温，将反应物倒入15mL水中，并用20‑30mL乙酸乙酯萃取3次，然后用饱和食盐水洗涤1次，最后用无水Na2SO4干燥，过滤，减压除去溶剂，经快速硅胶柱层析纯化，用石油醚作洗脱剂，洗脱液蒸干溶剂，即得产物。本发明提供了一种合成有机硒化合物的新方法，具体是通过脱羧偶联反应一锅法合成具有两个或三个碳硒键的有机硒化合物，该制备方法操作简单，原料易得，反应步骤少，产量高，应用前景广泛。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 通过 脱羧偶联 反应 一锅 合成 含硒类 化合物 方法 | ||
【主权项】：
一种通过脱羧偶联反应一锅法合成硒类化合物的方法，其特征是，合成通用方法包括如下步骤：（1）在一个25 mL的圆底烧瓶中加入0.5 mmol的羧酸，1.5当量的硒醚，5% 的Cu催化剂， 1.2当量的碱及 10 mL N‑甲基吡咯烷酮溶剂，在90 oC下反应6 h，TLC跟踪反应；（2）待反应完全后，冷却到室温，将反应物倒入15 mL水中，并用20‑30 mL乙酸乙酯萃取3次，然后用饱和食盐水洗涤1次，最后用无水Na2SO4干燥，过滤，减压除去溶剂，经快速硅胶柱层析纯化，用石油醚作洗脱剂，洗脱液蒸干溶剂，即得产物；合成方法通式如下：其中，Cu催化剂：醋酸铜、氯化铜、氯化亚铜或碘化亚铜；碱：碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钾、碳酸钾或碳酸铯。
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