[发明专利]一种P型分子筛-红磷协同阻燃剂的制备方法有效
| 申请号： | 201610817037.2 | 申请日： | 2016-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN106317460B | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 杜庆洋;王清涛;于华芹;徐会君 | 申请（专利权）人： | 山东理工大学 |
| 主分类号： | C08K9/12 | 分类号： | C08K9/12;C08K3/02;C08L23/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 255086 山东省淄博*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种P型分子筛‑红磷协同阻燃剂的制备方法，所述方法将P型分子筛与一定量0.1mol/L的NiCl2溶液混合，在60℃下离子交换30‑120min后，过滤、洗涤、干燥，然后放在石英管反应器中，在400‑450℃下通入氢气10‑100min，之后在410‑440℃下通入磷化氢2‑10h，最后将样品在隔绝空气的反应容器内在260‑290℃下加热保温10‑60min，得到孔道内负载5‑33%（质量比）红磷的P型分子筛‑红磷协同阻燃剂。本发明制备工艺较简单，解决了单独使用红磷阻燃剂存在的不足，制备的阻燃剂具有良好的阻燃性能。 | ||
| 搜索关键词： | 分子筛 红磷 协同阻燃剂 制备 发明制备工艺 石英管反应器 红磷阻燃剂 单独使用 隔绝空气 加热保温 离子交换 溶液混合 阻燃性能 氢气 磷化氢 质量比 阻燃剂 孔道 洗涤 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种P型分子筛‑红磷协同阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以亚微米P型分子筛、磷化氢为主要原料，将P型分子筛与一定量0.1mol/L的NiCl2溶液混合，在60℃下离子交换一定时间后，过滤、洗涤、干燥，得到孔道内负载Ni2+的P型分子筛，然后放在石英管反应器中，在一定温度下通入氢气，得到孔道内负载Ni的P型分子筛，之后在一定温度下通入磷化氢，使磷化氢在P型分子筛孔道内分解为黄磷，将其在隔绝空气的反应容器内加热至一定温度，将黄磷转换为红磷，得到孔道内负载红磷的P型分子筛‑红磷协同阻燃剂；P型分子筛的粒径为200‑600nm；P型分子筛与NiCl2溶液离子交换的时间为30‑120min；P型分子筛孔道内负载的Ni2+在氢气中还原的温度为400‑450℃，时间为10‑100min；磷化氢在P型分子筛孔道内分解温度为410‑440℃，时间为2‑10h；黄磷转换为红磷的加热温度为260‑290℃，时间为10‑60min；制备的阻燃剂红磷含量为5‑33wt%。
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