[发明专利]一种基于化学交联的高比表面积高电导率石墨烯复合碳气凝胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种基于化学交联的高比面积高电导率石墨烯复合碳气凝胶的制备方法。在间苯二酚和甲醛的前驱体溶液中加入氧化石墨烯，调节pH值，经溶胶‑凝胶反应得到化学交联的氧化石墨烯/RF有机湿凝胶，通过酸洗、溶剂替换和二氧化碳超临界干燥得到氧化石墨烯/RF有机气凝胶；通过高温热解还原处理制备石墨烯复合碳气凝胶。通过在间苯二酚和甲醛的前驱体溶液中，加入氧化石墨烯的分散液，调节pH值，保证掺入的石墨烯的均匀性和交联性，显著增强了三维纳米网络的骨架强度和极大地改善了低密度碳气凝胶在碳化过程中发生的严重的收缩坍塌现象。本发明制备的石墨烯复合碳气凝胶具有极低的表观密度、超高的比表面积、优良的电导率和热导率，使其在应用过程中更容易加工成多种形式的成型品。

主权项

1.一种基于化学交联的高比表面积高电导率石墨烯复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于采用氧化石墨烯交联间苯二酚‑甲醛(RF)得到石墨烯复合碳气凝胶，所述石墨烯复合碳气凝胶具有共价键交联形成的分级孔结构，密度为70.5 mg·cm‑3 ~ 23.5 mg·cm‑3，比表面积为2563m2·g‑1 ~ 3214 m2·g‑1，具有优良的电学、热学性能；具体步骤如下：（1）采用超声振荡将氧化石墨烯分散于去离子水中，得到分散稳定的氧化石墨烯水溶液；控制氧化石墨烯水溶液的质量浓度为5~10 mg·mL‑1；（２）将间苯二酚、甲醛溶于步骤（1）得到的氧化石墨烯水溶液中，加入碳酸钠在室温条件下搅拌至完全溶解，缓慢滴加硝酸溶液，调节混合溶液的pH值为5.4~5.6，在室温条件下继续搅拌2小时，得到前驱体溶液；其中：间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:2，氧化石墨烯与间苯二酚和甲醛总质量比为5:100~50:100，所述间苯二酚和碳酸钠的摩尔比为50:1；（３）将步骤（２）得到的前驱体溶液置于85℃恒温箱中进行溶胶‑凝胶反应5~7天，制备得到氧化石墨烯/RF有机湿凝胶；（４）将步骤（３）得到的氧化石墨烯/RF有机湿凝胶在水浴条件下，加入到乙醇和乙酸组成的混合溶液中进行酸洗老化，再用无水乙醇进行溶剂替换，CO2超临界干燥制备得到氧化石墨烯/RF有机气凝胶，记作GO‑RF‑X；其中：乙醇：乙酸的体积比为7:3；（５）将步骤（４）得到的氧化石墨烯/RF有机气凝胶在900~1000℃下高温碳化，得到石墨烯复合碳气凝胶，记作GNS/CAs‑X。