[发明专利]水杨醛衍生物缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法

摘要

本发明公开了一种水杨醛衍生物缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物。该镍配合物即[Ni4(H0.667dbmd)3(μ3−OH)(C2H5OH)(H2O)2]·(C2H5OH)·(H2O)5的分子式为：C37H55Br6N3Ni4O19，分子量为：1560.14g/mol,H3dbmd为3,5‑二溴水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱。(1)将2.800g分析纯的3,5‑二溴水杨醛，1.051g分析纯的2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H3dbmd。将0.184‑0.367g干燥后的H3dbmd溶于5‑10mL分析纯乙醇，0.238‑0.476g分析纯六水合氯化镍溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120oC烘箱中静置三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

主权项

一种水杨醛衍生物缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物，其特征在于水杨醛衍生物缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物即[Ni4(H0.667dbmd)3(μ3‑OH)(C2H5OH)(H2O)2]·(C2H5OH)·(H2O)5的分子式为：C37H55Br6N3Ni4O19，分子量为：1560.14g/mol,H3dbmd为3,5‑二溴水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；表一：[Ni4(H0.667dbmd)3(μ3‑OH)(C2H5OH)(H2O)2]·(C2H5OH)·(H2O)5的晶体学参数aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二：[Ni4(H0.667dbmd)3(μ3‑OH)(C2H5OH)(H2O)2]·(C2H5OH)·(H2O)5的部分键长和键角(°)所述[Ni4(H0.667dbmd)3(μ3‑OH)(C2H5OH)(H2O)2]·(C2H5OH)·(H2O)5的合成方法具体步骤为：(1)将2.800g分析纯的3,5‑二溴水杨醛和1.051g分析纯的2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H3dbmd；(2)将0.184‑0.367g干燥后的H3dbmd溶于5‑10mL分析纯乙醇和0.238‑0.476g分析纯六水合氯化镍溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120℃烘箱中静置三天，有绿色条状晶体生成即[Ni4(H0.667dbmd)3(μ3‑OH)(C2H5OH)(H2O)2]·(C2H5OH)·(H2O)5，通过单晶衍射仪测定[Ni4(H0.667dbmd)3(μ3‑OH)(C2H5OH)(H2O)2]·(C2H5OH)·(H2O)5的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；(3)将(2)所得的[Ni4(H0.667dbmd)3(μ3‑OH)(C2H5OH)(H2O)2]·(C2H5OH)·(H2O)5在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描，对于四核镍单元，χmT在300K时为5.17cm3·Kmol‑1，随着温度降低，χmT缓慢升高在8K时达到最大值11.02cm3·Kmol‑1，随着温度的下降，χmT继续下降到2K时的10.41cm3·Kmol‑1。