[发明专利]3,5‑二溴水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱铜配合物及合成方法

摘要

本发明公开了一种3,5‑二溴水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱铜配合物及合成方法。该铜配合物即[Cu4(Hdbmd)4]·H2O的分子式为：C11H11Br2CuNO3·H2O，分子量为：1786.30 g/mol,H3dbmd为3,5‑二溴水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱。将2.800 g分析纯的3,5‑二溴水杨醛和1.051 g分析纯的2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇，溶于30 mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H3dbmd。将0.184‑0.367 g干燥后的H3dbmd溶于5‑10 mL分析纯乙醇，0.170‑0.341 g分析纯氯化铜溶于5‑10 mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120 oC烘箱中静置三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

主权项

一种3,5‑二溴水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱铜配合物，其特征在于3,5‑二溴水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱铜配合物即[Cu4(Hdbmd)4]·H2O的分子式为：C11H11Br2CuNO3·H2O，分子量为：1786.30g/mol,H3dbmd为3,5‑二溴水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱；[Cu4(Hdbmd)4]·H2O晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；表一：[Cu4(Hdbmd)4]·H2O的晶体学参数表二：[Cu4(Hdbmd)4]·H2O的部分键长和键角(°)所述[Cu4(Hdbmd)4]·H2O的合成方法具体步骤为：(1)将2.800g分析纯的3,5‑二溴水杨醛和1.051g分析纯的2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H3dbmd；(2)将0.184‑0.367g干燥后的H3dbmd溶于5‑10mL分析纯乙醇，0.170‑0.341g分析纯氯化铜溶于5‑10mL二次蒸馏水中，均置于反应釜中，在120℃烘箱中静置三天，有绿色条状晶体生成即[Cu4(Hdbmd)4]·H2O；(3)取步骤(2)所得[Cu4(Hdbmd)4]·H2O在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描，对于四核铜单元，χmT在300K时为1.12cm3·Kmol‑1，随着温度降低，χmT缓慢升高在7K时达到最大值2.93cm3·Kmol‑1，随着温度的下降，χmT继续下降到2K时的2.85cm3·Kmol‑1。