[发明专利]3‑甲氧基水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法

摘要

本发明公开了一种3‑甲氧基水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法。该镍配合物的分子式为：C42H68N3Ni4O19，分子量为：1153.75 g/mol,H3mbyl为3‑甲氧基水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱。将3‑甲氧基水杨醛和2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇，溶于乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H3mbyl。将干燥后的H3mbyl溶于乙醇，六水合硫酸镍溶于二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120 oC烘箱中静置三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

主权项

3‑甲氧基水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物，其特征在于3‑甲氧基水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物即[Ni4(H0.667mbyl)3(μ3‑OH)(H2O)3]·(C2H5OH)3的分子式为：C42H68N3Ni4O19，分子量为：1153.75g/mol,H3mbyl为3‑甲氧基水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；表一：[Ni4(H0.667mbyl)3(μ3‑OH)(H2O)3]·(C2H5OH)3的晶体学参数表二：[Ni4(H0.667mbyl)3(μ3‑OH)(H2O)3]·(C2H5OH)3的部分键长和键角(°)所述[Ni4(H0.667mbyl)3(μ3‑OH)(H2O)3]·(C2H5OH)3的合成方法具体步骤为：(1)将1.522g分析纯的3‑甲氧基水杨醛和1.051g分析纯的2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H3mbyl；(2)将0.120‑0.240g干燥后的H3mbyl溶于5‑10mL分析纯乙醇，0.263‑0.526g分析纯六水合硫酸镍溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120℃烘箱中静置三天，有绿色条状晶体生成即[Ni4(H0.667mbyl)3(μ3‑OH)(H2O)3]·(C2H5OH)3；(3)取步骤(2)所得[Ni4(H0.667mbyl)3(μ3‑OH)(H2O)3]·(C2H5OH)3在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描，对于四核镍单元，χmT在300K时为5.58cm3·Kmol‑1，随着温度降低，χmT缓慢升高在14K时达到最大值12.02cm3·Kmol‑1，随着温度的下降，χmT继续下降到2K时的6.35cm3·Kmol‑1，这种磁行为说明镍离子之间的铁磁耦合。