[发明专利]一种稀土铕配合物及其荧光泡沫的制备方法以及应用

摘要

本发明公开了一种稀土铕配合物及其荧光泡沫的制备方法以及应用。其中，稀土铕配合物的制备方法是以Phen为原料，通过与浓酸溶液反应生成Phen‑NO₂，再与水合联氨反应得到Phen‑NH₂，再与Eu(TTA)₃·2H₂O混合反应，进而得到稀土铕配合物Eu(TTA)₃·Phen‑NH₂。将其溶解于DMSO溶液中，用离子滴定的方法对阴阳离子进行检测，其对H₂PO₄^‑、CH₃COO^‑、F^‑、Cu²⁺起到较好识别作用。铕配合物荧光泡沫的制备方法是将Eu(TTA)₃·Phen‑NH₂作为发光分子引入到PEG600、开环环氧大豆油多元醇和MDI共同发泡的体系中，制备铕配合物荧光泡沫。荧光泡沫制备方法简单，反应时间短，且绿色环保，对Cu²⁺识别作用好。较传统产品而言，因泡孔多而比表面积大，单一识别能力强，且能克服传统荧光探针在水溶剂中猝灭等缺点，其在医疗、农业、食品等领域有广泛的应用前景。

主权项

1.一种铕配合物在离子检测中的应用，其特征在于，所述离子为F‑、H2PO4‑或CH3COO‑；所述的稀土铕配合物为Eu(TTA)3·Phen‑NH2，所述稀土铕配合物的制备方法包括以下步骤：1）将Phen与浓硫酸按摩尔比1:1～10溶解并置于回流装置中；所述Phen为1,10‑邻菲罗啉；2）采用油浴加热回流装置，将温度升至130～170℃，然后向其中滴加浓酸溶液，并保持在130～170℃下进行回流反应3h，冷却到室温即得到反应液；所述浓酸溶液为浓硫酸和浓硝酸按摩尔比1:1～10混合制成；该浓酸溶液的使用量为步骤1）中浓硫酸使用量的2~8倍；3）使步骤2）得到的反应液冷却到室温，再倒入冰水中，用质量浓度为10%～50%的NaOH溶液中和反应液至中性范围，得到析出的浅黄色沉淀，对该浅黄色沉淀进行抽滤、水洗、干燥，得到黄色固体；用乙醇重结晶后，过滤、干燥即得到黄色粉末状的Phen‑NO2；4）将步骤3）得到的Phen‑NO2与水合联氨按摩尔比1:5～15混合，再加入无水乙醇使Phen‑NO2完全溶解，形成混合溶液；将该混合溶液在30～100℃下反应2～10h后，静置10h生成沉淀，然后将重新加热该混合溶液至30～100℃；当沉淀重新溶解时，趁热过滤，将滤渣用无水乙醇润洗若干次，并将润洗产生的润洗液倒入滤液中；将滤液用旋蒸仪在60℃旋蒸掉溶剂，得到黄棕色固体，取出该黄棕色固体并干燥，再用无水乙醇重结晶纯化，过滤、干燥后，得到黄棕色固体粉末，即Phen‑NH2；5）将步骤4）得到的Phen‑NH2和Eu(TTA)3·2H2O按摩尔比为1:1～10混合，再用THF溶解成反应溶液；再将其置于30～100℃下反应1～10h，然后冷却到室温，再于20～80℃旋蒸掉溶剂，经干燥处理后，得到红棕色固体粉末，即稀土铕配合物Eu(TTA)3·Phen‑NH2。