[发明专利]采用X射线荧光光谱仪快速测定萤石中氟化钙含量的方法

摘要

本发明公开了一种采用X射线荧光光谱仪快速测定萤石中氟化钙含量的方法，准确称取1.5000—2.2000g萤石试样及萤石试样质量3.0‑3.3倍的荧光专用混合熔剂，混合均匀后置于黄‑铂金坩埚中，加入脱模剂溴化锂8滴，于高频自动熔样机中，按照预设的自动熔样程序进行熔片，制成用于分析的玻璃片，将熔融制备好的试样片放入波长色散型X射线荧光光谱仪中，选定工作参数，采用氟的Kα线作为分析谱线，由仪器测量，自动计算出试样中氟化钙的含量。本发明方法克服了试样的粒度效应和矿物效应，同时方法操作简便、耗时短、无化学试剂废液带来的污染、分析范围宽、准确度高、重现性好，适用于各类萤石成分的测定，尤其是碳酸钙、硫酸钙含量较高的萤石原矿中氟化钙的测定。

主权项

1.一种采用X射线荧光光谱仪快速测定萤石中氟化钙含量的方法，其特征在于采用以下步骤和测试条件：(1)准确称取1.5000—2.2000g萤石试样及萤石试样质量3.0‑3.3倍的荧光专用混合熔剂，萤石试样与荧光专用混合熔剂的总质量控制在5.0000—9.0000g之间；所述的荧光专用混合熔剂是由四硼酸锂、偏硼酸锂配置而成，按质量百分含量配比为：四硼酸锂67％，偏硼酸锂33％；(2)将称取好的萤石试样与荧光专用混合熔剂混合均匀后，置于黄‑铂金坩埚中，加入脱模剂溴化锂溶液8滴，于高频自动熔样机中，按照预设的自动熔样程序进行熔片，制成用于分析的萤石试样玻璃片；熔片条件为：预热时间170—190s，熔融温度910—950℃，熔融时间330—390s，自冷时间220—260s，风冷时间110—130s；所述的脱模剂溴化锂溶液的浓度为：LiBr：30g/100mL；(3)将熔融制备好的萤石试样玻璃片放入波长色散型X射线荧光光谱仪中，选定X射线荧光光谱仪工作参数进行测量，自动计算出萤石试样中氟化钙的含量。