[发明专利]一种对羟基苯甘氨酸合成的后处理工艺有效
| 申请号： | 201610822121.3 | 申请日： | 2016-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN106631850B | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 褚运波;庄江海;曾维星;黄永红;楼立云;张仁家;谢秀榜;杨峰;朱军强 | 申请（专利权）人： | 山东汉兴医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/40 | 分类号： | C07C227/40;C07C227/42;C07C229/36 |
| 代理公司： | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人： | 黄燕 |
| 地址： | 261041 山东省潍坊市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种对羟基苯甘氨酸合成的后处理工艺，包括向对羟基苯甘氨酸合成液中加入氨基酸，然后进行浓缩得到浓缩液，将浓缩液升温并加碱调pH至溶液浑浊，然后降温析晶得到固体对羟基苯甘氨酸硫酸盐和母液；所述的对羟基苯甘氨酸合成液由苯酚、乙醛酸和氨基磺酸在水中反应得到。该后处理工艺操作简单，产物纯度高、折干高，废水量和废固量大大减少，适合工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 甘氨酸 合成 处理 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种对羟基苯甘氨酸合成的后处理工艺，其特征在于，(1)依次投入370g20％乙醛酸、97g氨基磺酸和94g苯酚，45℃恒温5h后，升温至70℃恒温2h，加入108.2g消旋的对羟基苯甘氨酸，减压浓缩165.3g馏分后，升温至95℃，用液氨调pH＝0.5至溶液浑浊，恒温半小时，降温至20℃，继续恒温半小时，抽滤，得类白色固体200.3g，折干90.5％，纯度98.5％；母液用氨水中和至pH为5.0，过滤，得滤饼154.6g，全部加入下一批合成液，得滤液280.4g，该滤液不包括氨水质量，占起始投料质量561g的50.0％；将滤液浓缩至干，得废固58.2g，占起始投料质量561g的10.4％；(2)依次投入370g20％乙醛酸、97g氨基磺酸和94g苯酚，45℃恒温5h后，升温至70℃恒温2h，加入154.6g滤饼，该滤饼来自步骤(1)，减压浓缩180.3g馏分后，升温至95℃，用液氨调pH＝0.5至溶液浑浊，恒温半小时，降温至20℃，继续恒温半小时，抽滤，得类白色固体250.3g，折干91.5％，纯度98.2％；母液用氨水中和至pH为5.0，过滤，滤饼全部加入下一批合成液，得滤液290.6g，该滤液不包括氨水质量，占起始投料质量561g的51.8％；将滤液浓缩至干，得废固65.8g，占起始投料质量561g的11.7％。
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