[发明专利]一种介孔材料的制备方法及在低浓度稀土离子富集回收中的应用

摘要

一种介孔材料的制备方法及在低浓度稀土离子富集回收中的应用，以十六烷基三甲基溴化铵为模板，正硅酸乙酯为硅源，采用水热法合成介孔MCM‑41材料，采用烷基偶联剂对介孔材料进行接枝，引入‑SH，得到SH‑MCM‑41介孔材料。将该材料用于富集回收低浓度稀土废水中的La³⁺、Gd³⁺和Yb³⁺：吸附体系的pH值2‑6、溶液温度25‑55℃，吸附剂用量10‑60mg，振荡吸附60min，稀土La³⁺、Gd³⁺和Yb³⁺的最大吸附容量分别为560.56mg/g、467.60mg/g和540.68mg/g。用稀盐酸溶液解析再生，循环使用4次，仍保持较高的吸附率。该介孔材料具有富集回收效率高，循环再生性能高，可节约成本，对环境友好等特点。

主权项

1.一种介孔材料在低浓度稀土离子富集回收中的应用，其特征是包括以下步骤：（1）将介孔材料研磨过筛；（2）稀土离子初始梯度浓度为50‑500mg/L，介孔吸附剂用量为0.3‑2g/L，调节溶液pH为2‑6，溶液温度为25‑55℃，吸附时间为10‑180min；（3）将已吸附稀土离子的吸附剂烘干，先用少量去离子水洗涤，以除去表面的杂质离子；再用一定体积的2mol/L的稀盐酸溶液进行脱附，脱附时间为60min；所述的稀土离子为轻稀土镧、中稀土钆或重稀土镱；所述的介孔材料的制备包括以下步骤：（1）按十六烷基三甲基溴化铵与水质量比为1:100‑1:130的比例，称取十六烷基三甲基溴化铵于250ml的圆底烧瓶中，加入体积百分比为40%‑47%的氨水溶液，60℃水浴搅拌至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解；（2）按十六烷基三甲基溴化铵与正硅酸乙酯质量比为1:4‑1:5的比例，向溶液中缓慢滴加正硅酸乙酯，水热反应1h后，按十六烷基三甲基溴化铵与（3‑巯基丙基）三甲氧基硅烷质量比为1:0.8‑1:1的比例，加入（3‑巯基丙基）三甲氧基硅烷，水浴搅拌6h；（3）在室温条件下晶化3天，抽滤，洗涤至中性，得到前驱体，110℃干燥；（4）用乙醇溶液于80℃水浴条件下萃取回流前驱体6h，以除去模板剂，冷却，先水洗涤后乙醇洗涤，干燥，得到SH‑MCM‑41介孔材料。