[发明专利]制备还原橙2RT和还原黑9中间体4BR的方法有效
| 申请号： | 201610822503.6 | 申请日： | 2016-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN106431872B | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 杨伟领;宋芬;施险峰;廖本仁;赖春波 | 申请（专利权）人： | 上海华谊（集团）公司 |
| 主分类号： | C07C45/63 | 分类号： | C07C45/63;C07C49/697 |
| 代理公司： | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人： | 王法男 |
| 地址： | 200040 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备还原橙2RT和还原黑9中间体4BR的方法，主要解决现有技术中废酸排放量较大的问题。本发明通过采用一种制备还原橙2RT和还原黑9中间体4BR的方法，以金橙为原料，溴素为溴化试剂，发烟硫酸浓硫酸混合液为反应溶剂，碘或硫为催化剂，反应物在5～70℃反应3～10h后，加水离析，过滤，得还原橙2RT或还原黑9中间体4BR的技术方案较好地解决了上述问题，可用于制备还原橙2RT和还原黑9中间体4BR中。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 还原 rt 中间体 br 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备还原橙2RT或还原黑9中间体4BR的方法，在带回流装置的反应釜中，投入金橙、碘或硫催化剂、发烟硫酸和浓硫酸的混合液，待金橙溶解后，投入液溴，于5～70℃程序升温反应3～10小时，溴化反应完成后将反应液放至已加装水的稀释釜中，搅拌离析、过滤、洗涤、干燥得还原橙2RT或还原黑9中间体4BR；发烟硫酸与浓硫酸的质量比为0.2～15:1；催化剂为单质碘或硫；所述混合液与金橙的质量比为5～10:1，催化剂碘或硫与金橙的质量比为0.03～0.1:1，液溴与金橙的质量比为0.4～1.5:1；溴化反应的反应温度为5～70℃，常压反应，升温速率为2～5℃/h，反应时间为3～10h；稀释釜中反应液与水的质量比为0.2～1:1。
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