[发明专利]一种坎地沙坦酯结晶的制备方法有效
| 申请号： | 201610823117.9 | 申请日： | 2016-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN106432201B | 公开（公告）日： | 2019-04-23 |
| 发明（设计）人： | 王冠;姜凯;王振;刘世超 | 申请（专利权）人： | 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D403/10 | 分类号： | C07D403/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205 山东省威海市经区崮*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于结晶技术领域，特别涉及一种坎地沙坦酯的结晶制备方法。本发明的技术方案是：第一步将坎地沙坦酯加入醇类水溶液中，溶液固液比为0.01g/g～0.1g/g，在25～45℃下连续搅拌溶解30～60分钟；第二步过滤，将滤液移入结晶器中并保温在25～45℃，并向结晶器中流加初始溶液中水量1～3倍的水，流加速率为0.5～2g/min；之后向结晶器加入晶种，并养晶1～2小时；接着向结晶器中流加初始溶液中水量10～20倍的水，流加速率为0.5～5g/min，并养晶2～4h；第三步过滤。本发明提供了一种粒度可控的坎地沙坦酯晶型I的制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 沙坦酯 结晶 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种主粒度介于2～15微米的坎地沙坦酯晶型I的制备方法，其特征在于，第一步 将坎地沙坦酯加入醇类水溶液中，溶液固液比为0.01 g/g～0.1 g/g，在25～45℃下连续搅拌溶解30～60分钟；所述醇类水溶液为水与甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的一种所组成的溶液,其中水在混合溶剂中的质量分数为8%～12%；第二步 过滤，脱色；将滤液移入结晶器中并保温在25～45℃，并向结晶器中流加初始溶液中水量1～3倍的水，流加速率为0.5～2 g/min；之后向结晶器加入晶种，并养晶1～2小时；接着向结晶器中流加初始溶液中水量10～20倍的水，流加速率为0.5～5 g/min，并养晶2～4h；第三步 过滤，并用洗涤溶剂洗涤滤饼，干燥，得到粒度分布均匀的坎地沙坦酯晶型I产品；所述的干燥条件是：40‑50℃、常压、干燥7‑12小时。
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