[发明专利]一种格拉司琼药物中间体1‑甲基吲哚‑3‑羧酸的合成方法在审
| 申请号： | 201610824135.9 | 申请日： | 2016-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN106432044A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 厦门市凯尔利信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/42 | 分类号： | C07D209/42;C07D231/56 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种格拉司琼药物中间体1‑甲基吲哚‑3‑羧酸的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入丙睛130ml,氯化亚锡0.32mol,控制搅拌速度130—170rpm,加入1H‑吲唑‑3‑甲酸0.053mol,升高溶液温度至50‑‑55℃，回流5—6h,缓慢加入胺甲烷0.061—0.063mol,回流8—9h,降低溶液温度至5‑‑9℃，静置30—32h,析出固体，过滤，将固体溶于150ml溴化钾溶液，过滤后加入草酸溶液调节溶液pH为3—4，析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，硝基甲烷洗涤，脱水剂脱水，在乙酸乙酯中重结晶，得晶体1‑甲基吲哚‑3‑羧酸；其中，步骤所述的溴化钾溶液质量分数为15—20％，步骤所述的草酸溶液质量分数为30—35％，步骤所述的盐溶液为硫酸钠、硝酸钾中的任意一种。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 格拉司琼 药物 中间体 甲基 吲哚 羧酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种格拉司琼药物中间体1‑甲基吲哚‑3‑羧酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入丙睛130ml,氯化亚锡0.32mol,控制搅拌速度130—170rpm,加入1H‑吲唑‑3‑甲酸(2)0.053mol,升高溶液温度至50‑‑55℃，回流5—6h,缓慢加入胺甲烷(3)0.061—0.063mol,回流8—9h,降低溶液温度至5‑‑9℃，静置30—32h,析出固体，过滤，将固体溶于150ml溴化钾溶液，过滤后加入草酸溶液调节溶液pH为3—4，析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，硝基甲烷洗涤，脱水剂脱水，在乙酸乙酯中重结晶，得晶体1‑甲基吲哚‑3‑羧酸(1)；其中，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的盐溶液为硫酸钠、硝酸钾中的任意一种。
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