[发明专利]一种溴苄铵药物中间体邻溴甲苯的合成方法在审
| 申请号： | 201610824157.5 | 申请日： | 2016-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN106431818A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 厦门莱恩斯特信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/093 | 分类号： | C07C17/093;C07C17/38;C07C17/383;C07C25/02;C07C245/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种溴苄铵药物中间体邻溴甲苯的合成方法，包括如下步骤：(i)在反应容器中结晶硫酸盐晶体0.1mol,一定量的金属粉、结晶溴化钾0.6—0.8mol，水1100—1500mL,浓硫酸18—21moL,然后加入3—8g的亚硫酸氢钠，得到溴化亚盐溶液备用；(ii)在安有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入500—700mL水，邻甲苯胺0.6—0.8mol,加入质量分数为80％‑‑90％的浓磷酸溶液2mol,滴加亚硫酸氢钠溶液0.8—0.9mol于溶液中，生成重氮盐(3)；(iii)将所得溴化亚盐溶液加热到90‑‑95℃,用分液漏斗加入步骤(ii)所得重氮盐(3)溶液，然后用水蒸气蒸馏，馏出液用质量分数为40％‑‑50％的碳酸钠调节溶液PH为8—9，分出粗品邻溴甲苯，依次用质量分数为60％的浓磷酸，盐溶液洗涤，干燥剂脱水，蒸馏，收集185—195℃的馏分，得邻溴甲苯。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 溴苄铵 药物 中间体 甲苯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种溴苄铵药物中间体邻溴甲苯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中结晶硫酸盐晶体0.1mol,一定量的金属粉、结晶溴化钾0.6—0.8mol，水1100—1500mL,浓硫酸18—21moL,保持回流状态2—2.5h,然后加入3—8g的亚硫酸氢钠，得到溴化亚盐溶液备用；(ii)在安有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入500—700mL水，邻甲苯胺0.6—0.8mol,缓慢加入质量分数为80％‑‑90％的浓磷酸溶液2mol,加热溶液并维持溶液温度处于85‑‑90℃状态，持续30min后，将溶液温度降低至5‑‑10℃，滴加亚硫酸氢钠溶液0.8—0.9mol于溶液中，维持反应温度处于12‑‑20℃，生成重氮盐(3)；(iii)将所得溴化亚盐溶液加热到90‑‑95℃,用分液漏斗加入步骤(ii)所得重氮盐(3)溶液，分液漏斗底部伸入液面一下1—1.5cm,加入过程持续时间为20—25min,然后用水蒸气蒸馏，直到无油状物蒸馏出，馏出液用质量分数为40％‑‑50％的碳酸钠调节溶液PH为8—9，分出粗品邻溴甲苯，依次用质量分数为60％的浓磷酸，盐溶液洗涤，干燥剂脱水，蒸馏，收集185—195℃的馏分，得邻溴甲苯；其中，步骤(i)所述的结晶硫酸盐为硫酸锡、硫酸镍中的任意一种，所述的金属粉为锡粉、镍粉中的任意一种。
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