[发明专利]一种钙钛矿/金刚石复合材料及制备方法

摘要

一种钙钛矿/金刚石复合材料，它是一种粒径为50～80nm的钙钛矿纳米粒子均匀地分布在粒径为1～20μm的金刚石微粉上的复合材料；其制备方法主要是将微米金刚石进行氨化处理，使其表面带有氨基团，再将其制备成金刚石悬浮液；将硝酸盐和柠檬酸加入到金刚石悬浮液中，使金属硝酸盐水解形成溶胶，再聚合生成凝胶，最后经干燥、焙烧得到钙钛矿/金刚石复合材料。本发明工艺简单、成本低，化学均匀性好，且钙钛矿纳米粒子均匀的分布在了金刚石微粉上，提高了钙钛矿纳米粒子的分散度，增大了催化剂的比表面积，增多了催化活性位点，使其具有更好的催化能力，并拓宽了微米金刚石的应用领域。

主权项

1.一种钙钛矿/金刚石复合材料的制备方法，所述钙钛矿/金刚石复合材料是一种粒径为50～80nm的钙钛矿纳米粒子均匀地分布在粒径为1～20μm的金刚石微粉上的复合材料，其特征在于：(1)微米金刚石的氨化处理：将粒径为1～20微米的金刚石微粉加入到含量为25～28％的分析纯氨水中，加入量为每升氨水中加入金刚石微粉20克，搅拌均匀后，超声振荡1小时，频率为40kHz，功率180W，用无水乙醇漂洗三遍，40～50℃烘干，制得表面带有氨基团的金刚石微粉；(2)钙钛矿/金刚石复合材料的制备：按100ml无水乙醇加入0.77～1.94g金刚石微粉的比例关系，将上述表面带有氨基团的金刚石微粉加入到无水乙醇中，经超声分散60min后制成悬浮液；按摩尔比为1:1的比例将甲组硝酸盐中的一种和乙组硝酸盐中的一种加入到上述金刚石悬浮液中，两种硝酸盐质量的和与金刚石微粉的质量比为0.4～2.9：1，磁力搅拌30min后，加入与两种硝酸盐之和的质量比分别为2:1的柠檬酸和3:20的烷基酚聚氧乙烯醚，待柠檬酸完全溶解后，向溶液中滴加氨水调节其pH值为10～11，得到所需的钙钛矿/金刚石前驱体溶液；将该前驱体溶液在水浴下50℃～70℃陈化8～24h后，在80℃干燥箱中烘干并装入坩埚；先在空气中350℃煅烧2h，使柠檬酸盐充分分解，并随炉冷却至室温，然后将煅烧后的粉体放入真空炉中，以1℃/min的升温速度升到550～650℃煅烧2～5h，随炉冷却至室温。