[发明专利]一种以咪唑类离子液作为交联剂制备电荷梯度及疏水性梯度阳离子型聚合物抗菌膜的方法有效
申请号: | 201610825724.9 | 申请日: | 2016-09-18 |
公开(公告)号: | CN106432727B | 公开(公告)日: | 2018-06-05 |
发明(设计)人: | 李义和;尹丽华;冉斌;蒋振华;王清华;胡天娇;李公义;楚增勇 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | C08G75/045 | 分类号: | C08G75/045;C08J5/18;C08L81/02 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 陈立新 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明涉及一种以咪唑类离子液作为交联剂制备电荷梯度及疏水性梯度阳离子型聚合物抗菌膜的方法,通过引入一种带正电荷的二烯丙基咪唑鎓盐制备一种复合交联剂,从而分别单独改变抗菌高分子薄膜所带电荷密度和疏水性,制备新型高分子抗菌薄膜;实现了对高分子薄膜电荷梯度及疏水梯度的单独调控;二烯丙基咪唑的合成原料易得且廉价,合成步骤简单,产率高;巯基-烯光聚合体系反应快速并对氧不敏感,形成的聚合物结构统一,具有优良的隔热性、高折射率、氧化惰性和耐水性等众多优点。 | ||
搜索关键词: | 电荷 制备 疏水性 阳离子型聚合物 高分子薄膜 咪唑类离子 二烯丙基 交联剂 抗菌膜 复合交联剂 光聚合体系 聚合物结构 新型高分子 单独调控 高折射率 合成步骤 合成原料 抗菌薄膜 氧化惰性 咪唑鎓盐 不敏感 隔热性 耐水性 正电荷 产率 抗菌 疏水 巯基 咪唑 引入 统一 | ||
【主权项】:
一种以咪唑类离子液作为交联剂制备电荷梯度及疏水性梯度阳离子型聚合物抗菌膜的方法,其特征在于,通过引入一种带有正电荷的二烯丙基咪唑鎓盐作为交联剂,控制其用量,来实现分别制备具有电荷梯度及疏水性梯度的系列高分子抗菌薄膜,包括以下几个步骤:(1)带正电荷的二烯丙基咪唑鎓盐的制备通过烯丙基咪唑与卤代烯混合实现烯丙基咪唑的季铵化,在空气氛围中将烯丙基咪唑和卤代烯按照摩尔比1/1‑1/2的比例混合,加入到带有搅拌装置的反应器中,再按照烯丙基咪唑与极性溶剂的重量比为1/2‑1/5的比例将极性溶剂加入反应器中,升温至50‑80℃,保持搅拌12‑24h;反应结束后,溶剂和过量的卤代烯用减压旋蒸法除去,得到的粗产物用无水非极性溶剂洗涤2‑5次,非极性溶剂与烯丙基咪唑的重量比为5/1‑15/1,再旋蒸除去多余的溶剂,得到带正电荷的咪唑鎓盐类交联剂;(2)具有电荷梯度的抗菌膜系列的制备将步骤(1)制备得到的咪唑鎓盐与多烯化合物以不同比例混合,得到具有电荷梯度的复合交联剂系列,将该复合交联剂与多元硫醇、带有烯键的季铵盐类抗菌单体、光引发剂和无水极性溶剂充分混合,用四面湿膜涂布器制成涂层,所述交联剂和抗菌单体的总烯基摩尔数控制在多元硫醇所含巯基摩尔数的90%‑100%,所述光引发剂摩尔用量为烯基摩尔数的0.01‑0.1倍,所述无水极性溶剂的用量为抗菌单体质量的25‑35wt%,所述季铵盐类抗菌单体摩尔数与多元硫醇总巯基摩尔数比始终不变;然后将涂层在紫外光的辐照下,通过硫醇烯点击反应即可得到交联网状结构的高分子抗菌薄膜,辐射强度为120‑200mW/cm2;(3)具有疏水性梯度的抗菌膜系列的制备将步骤(1)制备得到的咪唑鎓盐与多烯化合物以不同配比混合,得到复合交联剂系列,分别将不同配比的该复合交联剂和多元硫醇、不同含量带有烯基的季铵盐类抗菌单体、光引发剂和无水极性溶剂充分混合,制成涂层,所述复合交联剂中咪唑鎓盐的摩尔数与季铵盐类抗菌单体的摩尔数总和始终保持不变,所述季铵盐类抗菌单体含量分别为总巯基摩尔数的0%、10%、25%、50%,所述交联剂和抗菌单体的总烯基摩尔数为多元硫醇所包含的巯基摩尔数的90%‑100%,所述光引发剂摩尔用量为烯基摩尔数的0.01‑0.1倍,所述无水极性溶剂的用量为抗菌单体质量的25‑35wt%,然后将涂层在紫外光的辐照下,通过点击反应即可得到交联网状结构的高分子抗菌薄膜,辐射强度为120‑200mW/cm2。
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