[发明专利]一种瑞舒伐他汀药物中间体丙酮二羧酸二乙酯的合成方法在审
| 申请号： | 201610826602.1 | 申请日： | 2016-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN106431912A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 厦门莱恩斯特信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/10 | 分类号： | C07C67/10;C07C69/716 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种瑞舒伐他汀药物中间体丙酮二羧酸二乙酯的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入丁二酸单乙酯酰氯溶液800ml,加入200ml的溴化钾溶液，控制搅拌速度300—350rpm,分4‑‑6次加入丙酮二羧酸(2)3.2mol，缓慢使溶液升温至50‑‑55℃，直到加入的丙酮二羧酸完全溶解，降低溶液温度至10‑‑13℃，保持搅拌速度20—25h,将反应产物倒入2L水溶液中，分出有机层，水层用N‑甲基甲酰胺提取，合并有机层，用盐溶液洗涤，固体氢氧化钾脱水，蒸去溶剂，减压蒸馏，收集120‑‑125℃的馏分，得丙酮二羧酸二乙酯(1)；步骤所述的丁二酸单乙酯酰氯溶液的质量分数为85—90％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 瑞舒伐 药物 中间体 丙酮 二羧酸 二乙酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种瑞舒伐他汀药物中间体丙酮二羧酸二乙酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入丁二酸单乙酯酰氯溶液800ml,加入200ml的溴化钾溶液，控制搅拌速度300—350rpm,分4‑‑6次加入丙酮二羧酸(2)3.2mol，缓慢使溶液升温至50‑‑55℃，直到加入的丙酮二羧酸完全溶解，降低溶液温度至10‑‑13℃，保持搅拌速度20—25h,将反应产物倒入2L水溶液中，分出有机层，水层用N‑甲基甲酰胺提取，合并有机层，用盐溶液洗涤，固体氢氧化钾脱水，蒸去溶剂，减压蒸馏，收集120‑‑125℃的馏分，得丙酮二羧酸二乙酯(1)；步骤(i)所述的丁二酸单乙酯酰氯溶液的质量分数为85—90％。
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