[发明专利]一种噻唑烷酸药物中间体L‑N‑乙酰基硫杂脯氨酸的合成方法在审
| 申请号： | 201610826613.X | 申请日： | 2016-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN106432128A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 厦门莱恩斯特信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/06 | 分类号： | C07D277/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种噻唑烷酸药物中间体L‑N‑乙酰基硫杂脯氨酸的合成方法，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入L‑硫杂脯氨酸0.11mol,氯化钾溶液80—100ml,控制搅拌速度100—150rpm,使溶液升温至80‑‑85℃,缓慢滴加2‑噻吩基乙酰腈50ml,滴加时间控制在30—40min,保持搅拌速度维持90—120min,减压蒸馏，至固体析出，加入对二甲苯80ml,加热使固体重新溶解，用分子筛脱色，保持溶液温度10‑‑15℃，静置30—35min,滤出固体，脱水剂脱水，得白色L‑N‑乙酰基硫杂脯氨酸(1)；步骤(i)所述的氯化钾溶液的质量分数为10—15％，步骤(i)所述的2‑噻吩基乙酰腈质量分数为70‑‑85％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 噻唑 药物 中间体 乙酰 基硫杂 脯氨酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种噻唑烷酸药物中间体L‑N‑乙酰基硫杂脯氨酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入L‑硫杂脯氨酸0.11mol,氯化钾溶液80—100ml,控制搅拌速度100—150rpm,使溶液升温至80‑‑85℃,缓慢滴加2‑噻吩基乙酰腈50ml,滴加时间控制在30—40min,保持搅拌速度维持90—120min,减压蒸馏，至固体析出，加入对二甲苯80ml,加热使固体重新溶解，用分子筛脱色，保持溶液温度10‑‑15℃，静置30—35min,滤出固体，脱水剂脱水，得白色L‑N‑乙酰基硫杂脯氨酸(1)；步骤(i)所述的氯化钾溶液的质量分数为10—15％，步骤(i)所述的2‑噻吩基乙酰腈质量分数为70‑‑85％。
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