[发明专利]一种采用粗硒湿法制备高纯度硒的方法

摘要

本发明公开了一种采用粗硒湿法提纯制备高纯度硒的方法，其步骤为：a、将粗硒缓慢匀速加入到氢氧化钠溶液中，液固质量比为3~5:1，反应时间为1.5~2h，保证粗硒完全溶解浸出；b、用盐酸调节pH至6.5~7.0，再加入硫化钠，搅拌混匀，静置除杂；c、碱浸液用盐酸继续调节pH至1.0~1.5，陈化2.5~3h，硒沉淀完全，固液分离；d、用亚硫酸钠溶液氧化浸出精硒，充分搅拌，静置后过滤得富硒液；e、往富硒液中缓慢加入硫酸，酸化还原，过滤，洗涤，干燥，制得高纯度硒。本发明实现了两步浸出湿法提纯粗硒制备高纯度硒，缩短了硒纯化流程，提高了回收率，降低了生产成本，减少了大规模生产的局限性。

主权项

1.一种采用粗硒湿法提纯制备高纯度硒的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将粗硒先用水浆化，采用浆式进料的方式缓慢匀速加入到质量分数为35%~50%的氢氧化钠溶液中，控制液固质量比为3~5:1，浸出时间为1.5~2h，保证粗硒完全溶解浸出；b、用质量分数5~20%的盐酸调节碱浸液pH至6.5~7.0，再加入粗硒干重0.5~2倍的硫化钠，搅拌混匀，静置1h过滤除杂；c、步骤b中所得碱浸液用质量分数10%~30%的盐酸继续调节pH至1.0~1.5，陈化2.5~3h，取上清液检测溶液中硒含量≤0.15g/L，硒沉淀完全，固液分离得到精硒；d、用质量分数40%~50%的亚硫酸钠溶液氧化浸出精硒，控制液固质量比为2~4:1，浸出温度75~100℃，浸出时间为2~4h，然后过滤得到富硒液；e、往富硒液中缓慢加入5~200g/L的热稀硫酸，酸化还原，水浴保温2~3h，过滤、洗涤、干燥，制得高纯度硒；步骤a中，浆式进料中硒水质量比为1~2:2；步骤c中，检测上清液中硒含量的方法为：取5ml沉硒后的上清液，滴入1ml的10g/L的碘化钾不出现蓝色，即硒沉淀完全。