[发明专利]一种双酯嗪药物中间体3,4,5‑三甲氧基苯甲酸‑3‑氯丙酯的合成方法在审
| 申请号： | 201610827801.4 | 申请日： | 2016-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN106431904A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 厦门市凯尔利信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/00 | 分类号： | C07C67/00;C07C67/48;C07C67/52;C07C67/54;C07C69/76 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 一种双酯嗪药物中间体3,4,5‑三甲氧基苯甲酸‑3‑氯丙酯的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入3,4,5‑三甲氧基苯甲酸0.81mol,1‑氨基‑3‑氯丙烷1.51—1.53mol,乙腈1.3L，升高溶液温度至60‑‑65℃，回流3—5h,分批次加入亚硫酸钠溶液0.52mol,维持搅拌速度130—170rpm,反应14—15h,降低溶液温度至10‑‑15℃，过滤，滤液减压蒸馏，回收溶剂，剩余物加入环己烷500ml，升高溶液温度至70‑‑75℃，维持90—120min,冷却后析出晶体，抽滤，盐溶液洗涤，乙酸乙酯洗涤，脱水剂脱水，在丙睛中重结晶，得晶体3,4,5‑三甲氧基苯甲酸‑3‑氯丙酯。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 双酯嗪 药物 中间体 三甲氧基 苯甲酸 氯丙酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种双酯嗪药物中间体3,4,5‑三甲氧基苯甲酸‑3‑氯丙酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入3,4,5‑三甲氧基苯甲酸(2)0.81mol,1‑氨基‑3‑氯丙烷(3)1.51—1.53mol,乙腈1.3L，升高溶液温度至60‑‑65℃，回流3—5h,分批次加入亚硫酸钠溶液0.52mol,维持搅拌速度130—170rpm,反应14—15h,降低溶液温度至10‑‑15℃，过滤，滤液减压蒸馏，回收溶剂，剩余物加入环己烷500ml，升高溶液温度至70‑‑75℃，维持90—120min,冷却后析出晶体，抽滤，盐溶液洗涤，乙酸乙酯洗涤，脱水剂脱水，在丙睛中重结晶，得晶体3,4,5‑三甲氧基苯甲酸‑3‑氯丙酯(1)；其中，步骤(i)所述的乙腈质量分数为65—70％，步骤(i)所述的亚硫酸钠溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的环己烷质量分数为40—45％，步骤(i)所述的盐溶液为硫酸钾、硝酸钠中的任意一种。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于厦门市凯尔利信息科技有限公司，未经厦门市凯尔利信息科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610827801.4/，转载请声明来源钻瓜专利网。
