[发明专利]一种非诺贝特药物中间体4‑氯‑4‑羟基二苯酮的合成方法在审
| 申请号： | 201610827806.7 | 申请日： | 2016-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN106242956A | 公开（公告）日： | 2016-12-21 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 厦门莱恩斯特信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/61 | 分类号： | C07C45/61;C07C49/825 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种非诺贝特药物中间体4‑氯‑4‑羟基二苯酮的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入甲胺溶液500ml,苯甲醚0.34—3.36mol,氯化亚铜0.36—0.37mol,控制搅拌速度160—190rpm,控制溶液温度35‑‑40℃，滴加对氯苯甲酰胺(3)0.35mol,加完后升高溶液温度至45‑‑50℃，维持搅拌速度反应7—8h,将反应液倒入至亚硫酸氢钠溶液中，维持溶液温度在3‑‑5℃，分出有机层，水层用甲胺溶液提取6—8次，合并有机层后，蒸出甲胺，得中间体(4)，加入己烷300ml,升高溶液温度至80—85℃脱水，降低溶液温度至60℃，加入氯化亚铜0.6mol,回流反应2—3h,蒸出己烷，降低溶液温度至5‑‑9℃，加入碳酸氢钾溶液200ml,控制搅拌速度200—260rpm,过滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，得4‑氯‑4‑羟基二苯酮。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 非诺贝特 药物 中间体 羟基 二苯酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种非诺贝特药物中间体4‑氯‑4‑羟基二苯酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入甲胺溶液500ml,苯甲醚0.34—3.36mol,氯化亚铜0.36—0.37mol,控制搅拌速度160—190rpm,控制溶液温度35‑‑40℃，滴加对氯苯甲酰胺(3)0.35mol,加完后升高溶液温度至45‑‑50℃，维持搅拌速度反应7—8h,降低溶液温度至30‑‑35℃，将反应液倒入至亚硫酸氢钠溶液中，维持溶液温度在3‑‑5℃，分出有机层，水层用甲胺溶液提取6—8次，合并有机层后，蒸出甲胺，得中间体(4)，加入己烷300ml,升高溶液温度至80—85℃脱水，降低溶液温度至60℃，加入氯化亚铜0.6mol,回流反应2—3h,蒸出己烷，降低溶液温度至5‑‑9℃，加入碳酸氢钾溶液200ml,控制搅拌速度200—260rpm,过滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，得4‑氯‑4‑羟基二苯酮；其中，步骤(i)所述的甲胺溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的亚硫酸氢钠溶液质量分数为30—35％。
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