[发明专利]一种催化氧化胺制备腈的方法有效
申请号: | 201610828519.8 | 申请日: | 2016-09-13 |
公开(公告)号: | CN107814751B | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 陶传洲;王斌;孙磊;刘洲;翟亚东 | 申请(专利权)人: | 江苏海洋大学 |
主分类号: | C07C253/00 | 分类号: | C07C253/00;C07C255/50;C07C255/54;C07C255/03 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 222005 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种催化氧化胺制备腈的方法,可见光照射下,用氧气做氧化剂,叔丁醇锂为碱,铜盐和三(2,2′‑联吡啶)二氯化钌组成共催化剂,催化氧化胺合成腈化合物。该方法无需添加配体,可见光照射即可制备腈化合物,简便易行;方法中的氧化剂来源广泛,氧气对环境无污染;方法的反应条件温和,收率高。本发明的方法在药物、染料、杀虫剂和杂环化合物的合成中有重要意义。 | ||
搜索关键词: | 一种 催化 氧化 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种催化氧化胺制备腈的方法,包含以下步骤:向Schlenk反应管中加入铜盐、三(2,2′‑联吡啶)二氯化钌、叔丁醇锂,使用Schlenk双排管抽真空,通入氧气状态下,加入所述的胺、溶剂,持续向反应体系中通入氧气,控制反应体系温度20~35℃,用可见光(波长400~760nm)照射反应体系,搅拌反应18~36小时后,加入饱和亚硫酸氢钠水溶液和乙酸乙酯,萃取分液,分离出的有机相用无水硫酸镁干燥,除去硫酸镁,所得有机相浓缩,浓缩液用硅胶柱色谱分离,制得所述腈化合物;其中所述胺化学结构由通式1所示,腈化学结构由通式2所示:其中通式1和通式2中的R选自芳基、烷基的一种。
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