[发明专利]一种制备六角螺旋形貌碲化铋热电薄膜的方法

摘要

一种制备六角螺旋形貌碲化铋热电薄膜的方法，采用磁控溅射法制备碲化铋热电薄膜。首先清洗磁控溅射设备腔体，再安装碲化铋(Bi2Te3)合金靶以及碲(Te)单质靶，然后把清洗过的石英玻璃衬底固定在基底上；调整碲化铋合金靶与石英玻璃衬底之间的距离为100mm～120mm，调整碲单质靶与石英玻璃衬底之间的距离为130mm～140mm，抽真空至5×10‑4Pa～7.5×10‑4Pa；再对石英玻璃衬底加热至300℃～400℃，通入氩气(Ar)，在工作气压为0.3Pa～0.5Pa的条件分别打开直流源和射频源，设置直流源功率为18W，射频源功率为18W～20W，然后通过共溅射开始镀膜；最后将溅射的薄膜在250℃～350℃下退火处理，形成具有六角螺旋形貌的碲化铋热电薄膜。

主权项

1.一种制备六角螺旋形貌碲化铋热电薄膜的方法，其特征在于：所述的制备方法包括如下步骤：(1)开始制备前，清理磁控溅射设备腔体，并用丙酮擦拭靶头和屏极罩；(2)按照Bi:Te＝2:3的摩尔比将纯度为99.999％的金属粉末Bi和纯度为99.999％的Te混合，在200MPa的条件下采用热等静压装置制成碲化铋合金靶，并把碲化铋合金靶安装在磁控溅射腔室内与直流源相连的靶头上；(3)将纯度为99.999％的金属粉末Te，在150MPa的条件下采用热等静压装置制成碲单质靶，并把碲单质靶安装在磁控溅射腔室内与射频源相连的靶头上；(4)将作为衬底的石英玻璃片依次放在盛有丙酮的烧杯、酒精的烧杯和超纯水的烧杯中，分别超声清洗20min，确保石英玻璃片表面干净，最后用高纯氮气(N2)将石英玻璃片吹干；(5)将步骤(4)清洗过的石英玻璃衬底固定在基底上，在温度50℃～70℃下烘烤20min～40min；(6)调整碲化铋合金靶与石英玻璃衬底之间的距离为100mm～120mm，调整碲单质靶与石英玻璃衬底之间的距离为120mm～140mm，然后用无尘纸和酒精擦拭磁控溅射设备的门以及门口密封圈，确认干净后，关闭真空腔室；(7)打开机械泵抽真空到低真空范围，在磁控溅射腔室内压强为5Pa～10Pa时，再打开分子泵抽真空至5×10‑4Pa～7.5×10‑4Pa；(8)在步骤(7)形成的真空条件下，对石英玻璃衬底加热至300℃～400℃；(9)射频源预热大约10min，待射频源红色关闭按钮呈现可操作状态时即可启动射频源绿色打开按钮；(10)打开磁控溅射腔室样品台的旋转按钮，调整旋转速度为25rpm～35rpm；(11)向磁控溅射腔室通入100sccm～200sccm的高纯氩气，调整工作气压为0.3Pa～0.5Pa；打开直流源，调整功率为18W；打开射频源，调整功率为18W～20W，然后通过共溅射的方式镀膜60min；(12)将经过步骤(11)处理的石英玻璃片置于250℃～350℃及高纯氩气条件下，对薄膜退火处理0.5h～1.5h，制备成具有六角螺旋形貌的碲化铋热电薄膜。