[发明专利]一种制备中空钛酸钆管状材料的方法

摘要

一种制备中空钛酸钆管状材料的方法，钛酸钆前驱体溶液制备：将正己醇、无水乙醇、对二甲苯、钛酸异丙醇酯、双十八烷基二甲基氯化铵和稳定剂TP‑8加入烧瓶中加热回流形成溶液1，在烧杯中加入去离子水、硝酸钆、硫酸铵、EDTA二钠盐和碳酸氢钠制成溶液2，将溶液2加入溶液1中并加热回流形成钛酸钆前驱体溶液；提拉涂饰和干燥：将中空石英玻璃管浸泡在溶液中然后缓慢向上提拉至完全离开，在95℃保温12 h达到完全干燥，重复上述过程4次；高温烧结：将涂覆钛酸钆的石英管放于程控箱式电炉中，以10℃/min的升温速率升至700~1100℃，并保持3~10 h，得到材料。

主权项

1.一种制备中空钛酸钆管状材料的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：步骤1：钛酸钆前驱体溶液制备步骤1.1：在500 mL三口圆底烧瓶中依次加入50~60 mL正己醇、150~200 mL无水乙醇和30~45 mL对二甲苯，将烧瓶置于恒温电热包中；在烧瓶中间接口安装上置式电动搅拌器，使用聚四氟乙烯材料制成的搅拌杆，搅拌速度200转/分；在其它两个烧瓶接口分别安装测温热电隅和球形冷凝管，冷凝管采用自来水为冷却介质；步骤1.2：调节电热包加热功率，控制烧瓶中溶液温度为50℃，在此温度下加热回流30min ,随后加入25~30 mL钛酸异丙醇酯、6.5~7.2 g 双十八烷基二甲基氯化铵、3.3~4.5 mL稳定剂TP‑8，继续加热回流30 min形成前驱体溶液1；步骤1.3：在200 mL烧杯中加入53~58 mL去离子水，置于磁力搅拌恒温水浴锅中，保持水浴温度为50℃；在磁力搅拌下往水中加入8.1~9.2g硝酸钆、3.5~3.6 g硫酸铵、2.3~2.6g EDTA二钠盐和1.6~1.7 g碳酸氢钠，继续搅拌30 min至形成透明溶液，最后加入3~9mL柠檬酸调节溶液pH值在5~6之间，形成前驱体溶液2；步骤1.4：将前驱体溶液2加入放有前驱体溶液1的烧瓶中，在50℃加热回流30 min，形成透明状钛酸钆前驱体溶液；步骤2：提拉涂饰和干燥步骤2.1：将步骤1.4得到的钛酸钆前驱体溶液倒入500 mL烧杯中，将中空石英玻璃管垂直浸泡在溶液中30秒钟，然后缓慢向上提拉至完全离开溶液，在室温下垂直静置5分钟；步骤2.2：将涂布了钛酸钆前驱体溶液的中空石英玻璃管放置于恒温电热干燥箱内，在95 ℃保温12 h达到完全干燥；按次序重复步骤2.1到2.2的处理过程4次，备用；步骤3：高温烧结步骤3.1：将从步骤2得到的涂覆了钛酸钆的中空石英玻璃管放置于瓷坩埚内，放于程控箱式电炉中，从室温开始以10℃/min的升温速率升至煅烧温度，所述的煅烧温度为700~1100℃，并保持煅烧温度3~10h；煅烧后将材料冷却，即可制得中空钛酸钆管状材料。