[发明专利]一种制备介孔分子筛型钛酸钕环境净化材料的方法有效

专利信息
申请号: 201610829387.0 申请日: 2016-09-19
公开(公告)号: CN106495178B 公开(公告)日: 2018-08-07
发明(设计)人: 张文杰 申请(专利权)人: 沈阳理工大学
主分类号: C01B37/00 分类号: C01B37/00;C01G23/00
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 刘晓岚
地址: 110159 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 一种制备介孔分子筛型钛酸钕环境净化材料的方法,配制原料溶液:溶液中包括乙醇、乙二醇、丙酮、乙酸丁酯、十八烷基三甲基溴化铵、稳定剂LW‑6、导向剂P32、硝酸钕和钛酸异己醇酯;合成反应:原料溶液倒入不锈钢反应釜中,在220℃保温72h,过滤,用乙醇清洗3次,得到固体滤饼;孔径修饰处理:在0.5mol/L磷酸溶液中处理滤饼后,在120℃干燥24h,在800~950℃煅烧3~5h,研磨后即得。
搜索关键词: 一种 制备 分子筛 型钛酸钕 环境 净化 材料 方法
【主权项】:
1.一种制备介孔分子筛型钛酸钕环境净化材料的方法,其特征在于,包括下述工艺步骤:步骤1:配制原料溶液步骤1.1:在200 mL 烧杯中分别加入36~43 mL乙醇、33~38 mL乙二醇、26~35 mL 丙酮、12~15 mL乙酸丁酯、6.3~7.2 g十八烷基三甲基溴化铵、1.5~1.6 g稳定剂LW‑6、1.2~1.3 g导向剂P32;将烧杯置于恒温电热水浴锅中,控制水浴温度为30 ℃,以200 r/min速率磁力搅拌30 min;步骤1.2:向烧杯内的溶液中加入5.1~5.3 g硝酸钕和15~17 mL钛酸异己醇酯,继续搅拌30 min;冷却后得到原料溶液,备用;步骤2:合成反应步骤2.1:将配制好的原料溶液倒入容积为200 mL的不锈钢反应釜中,将反应釜放于恒温电热干燥箱,在220 ℃保温72 h;步骤2.2:将步骤2.1 所得固液混合产物过滤,在过滤过程中用乙醇清洗3次,得到固体滤饼;步骤3:孔径修饰处理步骤3.1:将步骤2.2制得的固体物质放入500 mL三口圆底烧瓶中,在烧瓶中加入300 mL浓度为0.5 mol/L的磷酸溶液,在烧瓶的3个接口上分别安装电动搅拌机、直形冷凝管和测温热电隅;步骤3.2:将烧瓶置于恒温电加热包中,调节烧瓶内溶液温度为75 ℃,电动搅拌器的搅拌速率为200 r/min,保持60 min,随后冷却至室温;步骤3.3:将步骤3.2 制得的产物倒入离心管中,在高速离心机内以8000 r/min转速离心30 min,将所得固液混合物过滤,在过滤过程中用去离子水清洗3次,得到固体滤饼;步骤3.4:将固体滤饼在120 ℃恒温电热干燥箱中放置24 h;步骤3.5:将干燥后的固体物质放入瓷坩埚中并转移到程控箱式电炉中,以5 ℃/min的升温速率将煅烧温度升至800~950 ℃,保持此温度3~5 h,冷却至室温,然后在瓷研钵中充分研磨,即制得所需材料。
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