[发明专利]一种应用在线SPE/LC-MS/MS测定卷烟主流烟气中6种芳香胺类化合物的方法

摘要

本发明公开了一种应用在线SPE/LC‑MS/MS测定卷烟主流烟气中6种芳香胺类化合物的方法。它利用剑桥滤片和含2％甲酸溶液的吸收瓶，分别捕集卷烟主流烟气粒相物和气相物中的芳香胺类化合物，经2％甲酸溶液超声萃取滤片后，两种溶液加入内标分别利用在线SPE/LC‑MS/MS同时测定6种芳香胺成分：邻甲基苯胺、2，6‑二甲基苯胺、o‑茴香胺、1‑氨基萘、2‑氨基萘和4‑氨基联苯。本发明优点：简化了样品前处理过程；采用甲酸溶液萃取，减少污染；利用阳离子小柱和反相C18小柱组成的二维在线固相萃取对待测样品进行净化，净化效果好；对每一个目标物都单独采用其特定的内标进行定量分析，有效降低基质效应。

主权项

1.一种应用在线SPE/LC-MS/MS测定卷烟主流烟气中6种芳香胺类化合物的方法，其特征是，(1)利用剑桥滤片和含2％甲酸溶液的吸收瓶，分别捕集主流烟气烟粒相物和气相物中芳香胺类化合物；(2)吸收瓶的溶液中加入内标后，进入在线SPE/LC-MS/MS进行卷烟主流烟气中6种芳香胺的在线固相萃取和检测；(3)将剑桥滤片置于收集容器中，加入2％甲酸溶液和内标，超声萃取，经膜过滤后进入在线SPE/LC-MS/MS进行卷烟主流烟气中6种芳香胺的在线固相萃取和检测；(4)将步骤(2)和步骤(3)分别测得的各芳香胺的含量进行相加，得到卷烟主流烟气中各芳香胺的总含量；所述6种芳香胺类化合物为：邻甲基苯胺、2，6-二甲基苯胺、邻茴香胺、1-氨基萘、2-氨基萘和4-氨基联苯；所述在线SPE的萃取条件为：将样品上样至PRS阳离子固相萃取小柱，依次用2％的甲酸溶液、体积比为10:90的甲醇/2％的甲酸进行淋洗；然后用5％氨水将样品转移至C18反相HD萃取小柱，以5％氨水冲洗C18反相HD萃取小柱；净化后的溶液再进行LC-MS/MS检测；所述LC分析条件为：色谱柱规格100mm×3.0mm i.d.,2.7μm的Poroshell 120EC-C18，柱温30℃；流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为0.1％甲酸乙腈溶液；梯度洗脱，条件为0～12min：98％A+2％B，12.1～24min：72％A+28％B，24.1～29min：100％B，29.1～30min：100％A；流速：200μL/min；进样体积50μL；所述MS/MS参数为：离子源：电喷雾电离源ESI；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测MRM；电喷雾电压：4500V；气帘气压力：20psi；辅助气1压力：55psi；辅助气2压力：55psi；碰撞气压力：6psi；离子源温度：500℃。