[发明专利]一种3-吡啶磺酰氯的绿色化学合成方法

摘要

本发明提供了一种3‑吡啶磺酰氯的绿色化学合成方法。本发明3‑吡啶磺酰氯的绿色化学合成方法采用3‑氨基吡啶作为起始原料进行重氮化反应、取代反应、萃取、蒸馏得到3‑吡啶磺酰氯。本发明方法不仅仅避开了使用五氯化三氯氧磷等酰化试剂，而且反应条件温和，使得生产3‑吡啶磺酰氯的方法属于绿色化学的范畴，同时也大大降低了反应时间、提高了产品的收率，使得产品的收率可到80％以上，并大大降低了生产成本。

主权项

1.一种3‑吡啶磺酰氯的绿色化学合成方法，其特征在于，采用3‑氨基吡啶作为起始原料进行重氮化反应、取代反应、萃取、蒸馏得到3‑吡啶磺酰氯；其中，H⁺为酸；Aq.H₂SO₃为亚硫酸的水溶液；Cu⁺为亚铜离子；Aq.HC l为盐酸水溶液；所述的一种3‑吡啶磺酰氯的绿色化学合成方法，包括如下步骤：步骤A：在反应器中加水400kg，降温至0℃后再滴加109.24kg氯化亚砜，滴加氯化亚砜过程中控制温度在4℃，滴加完毕后搅拌加入232g氯化亚铜，得到亚硫酸的水溶液，待用；步骤B：在另一反应器中加入82.04kg质量分数为36％的盐酸，加入20kg3‑氨基吡啶，降温至‑5℃，滴加亚硝酸钠水溶液，滴加过程控制温度在0℃，滴加完成后，控温在0℃，待用；所述亚硝酸钠水溶液含有15.84kg亚硝酸钠和32kg水；步骤C：将步骤B所得溶液滴加到步骤A反应器中，滴加过程控制温度在0℃，滴加完成后，在0℃下搅拌1.5h，反应结束后反应液中加入300L二氯甲烷，搅拌，静置分液，重复3次，将所得的有机相蒸馏，降温至0℃，加水350L洗涤搅拌，分液，所得有机相用无水硫酸钠干燥待用；步骤D：将步骤C所得有机相蒸干溶剂得到3‑吡啶磺酰氯。