[发明专利]一种哒嗪酮药物中间体丁二酸酐的合成方法在审
| 申请号： | 201610830839.7 | 申请日： | 2016-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN106432152A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 厦门市凯尔利信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/60 | 分类号： | C07D307/60 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种哒嗪酮药物中间体丁二酸酐的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入1‑羧基‑丙酰胺溶液0.61mol,2‑溴‑苯乙酸溶液1.3—1.5mol,硝基甲烷300ml,氯化亚铜0.61mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至70‑‑75℃，回流3—5h,降低溶液温度至10‑‑13℃,析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，甲苯洗涤，在乙二胺中重结晶，得晶体丁二酸酐。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 哒嗪酮 药物 中间体 酸酐 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种哒嗪酮药物中间体丁二酸酐的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入1‑羧基‑丙酰胺溶液(2)0.61mol,2‑溴‑苯乙酸溶液(3)1.3—1.5mol,硝基甲烷300ml,氯化亚铜0.61mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至70‑‑75℃，回流3—5h,降低溶液温度至10‑‑13℃,析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，甲苯洗涤，在乙二胺中重结晶，得晶体丁二酸酐(1)；其中，步骤(i)所述的1‑羧基‑丙酰胺溶液质量分数为70—75％，步骤(i)所述的2‑溴‑苯乙酸溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的硝基甲烷质量分数为30—35％。
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