[发明专利]一种己雷锁辛药物中间体2‑庚酮的合成方法在审
| 申请号： | 201610830853.7 | 申请日： | 2016-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN106431876A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 厦门市凯尔利信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/65 | 分类号： | C07C45/65;C07C49/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种己雷锁辛药物中间体2‑庚酮的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入亚硫酸氢钾溶液2.1L，正丁基丙酰胺1.6mol,2‑硝基‑次氯酸苯酯溶液1.9—2.3mol,硝基乙烷330ml,控制搅拌速度130—170rpm,升高溶液温度至60‑‑65℃，反应7—9h,分出油层，加入亚硫酸钠溶液调节pH为9—10，继续反应30—50min,降低溶液温度至10‑‑15℃，析出固体，盐溶液洗涤，乙酸乙酯洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集90‑‑95℃的馏分，在对二甲苯中重结晶，得晶体2‑庚酮。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 己雷锁辛 药物 中间体 庚酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种己雷锁辛药物中间体2‑庚酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入亚硫酸氢钾溶液2.1L，正丁基丙酰胺(2)1.6mol,2‑硝基‑次氯酸苯酯溶液(3)1.9—2.3mol,硝基乙烷330ml,控制搅拌速度130—170rpm,升高溶液温度至60‑‑65℃，反应7—9h,分出油层，加入亚硫酸钠溶液调节pH为9—10，继续反应30—50min,降低溶液温度至10‑‑15℃，析出固体，盐溶液洗涤，乙酸乙酯洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集90‑‑95℃的馏分，在对二甲苯中重结晶，得晶体2‑庚酮(1)；其中，步骤(i)所述的亚硫酸氢钾溶液质量分数为35—40％,步骤(i)所述的2‑硝基‑次氯酸苯酯溶液质量分数为65—70％,步骤(i)所述的亚硫酸钠溶液质量分数为25—30％,步骤(i)所述的盐溶液为溴化铵、硝酸钠中的任意一种。
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