[发明专利]一种呋索碘铵药物中间体2‑二甲氨甲基呋喃的合成方法在审
| 申请号： | 201610830869.8 | 申请日： | 2016-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN106432150A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 厦门市凯尔利信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/52 | 分类号： | C07D307/52 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种呋索碘铵药物中间体2‑二甲氨甲基呋喃的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入二甲基甲醇胺溶液1.6mol,草酸溶液500ml,氧化铝1.8mol,2‑呋喃二甲醇溶液2.1—2.6mol,控制搅拌速度130—170rpm,升高溶液温度至120‑‑128℃，反应5—8h，降低溶液温度至90‑‑96℃，回流2—3h,冷却后加入磷酸溶液130ml,升高溶液温度至60‑‑66℃，搅拌反应90—130min,加入亚硫酸钠溶液300ml，继续反应80—110min,降低溶液温度至10‑‑15℃，加入亚硫酸氢钾溶液110ml,静置3—5h，溶液分层，分出油层，水层用硝基甲烷提取5—8次，合并油层，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集110‑‑116℃的馏分，在甲苯中重结晶，得晶体2‑二甲氨甲基呋喃。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 呋索碘铵 药物 中间体 二甲 甲基 呋喃 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种呋索碘铵药物中间体2‑二甲氨甲基呋喃的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入二甲基甲醇胺溶液(3)1.6mol,草酸溶液500ml,氧化铝1.8mol,2‑呋喃二甲醇溶液(2)2.1—2.6mol,控制搅拌速度130—170rpm,升高溶液温度至120‑‑128℃，反应5—8h，降低溶液温度至90‑‑96℃，回流2—3h,冷却后加入磷酸溶液130ml,升高溶液温度至60‑‑66℃，搅拌反应90—130min,加入亚硫酸钠溶液300ml，继续反应80—110min,降低溶液温度至10‑‑15℃，加入亚硫酸氢钾溶液110ml,静置3—5h，溶液分层，分出油层，水层用硝基甲烷提取5—8次，合并油层，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集110‑‑116℃的馏分，在甲苯中重结晶，得晶体2‑二甲氨甲基呋喃(1)；其中，步骤(i)所述的二甲基甲醇胺溶液质量分数为70—75％，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为40—45％，步骤(i)所述的2‑呋喃二甲醇溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的磷酸溶液质量分数为35—40％，步骤(i)所述的亚硫酸钠溶液质量分数为25—30％。
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