[发明专利]一种尼扎替丁药物中间体2‑二甲氨基甲基‑4‑氯甲基噻唑的合成方法在审
| 申请号： | 201610830872.X | 申请日： | 2016-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN106432129A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 厦门市凯尔利信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/28 | 分类号： | C07D277/28 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种尼扎替丁药物中间体2‑二甲氨基甲基‑4‑氯甲基噻唑的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计的反应容器中，加入2‑二甲氨基甲基‑4‑氯甲基‑4‑氨基噻唑啉0.063mol,环己烷310ml,氯化亚锡0.92mol,邻硝基甲苯溶液0.16—0.19mol,控制搅拌速度150—190rpm,溶液温度控制在10‑‑15℃，反应20—25h,然后升温至60‑‑65℃，继续反应4—5h,降低溶液温度至20‑‑25℃，析出固体，过滤，盐溶液洗涤，乙腈洗涤，脱水剂脱水，在三乙胺中重结晶，得晶体2‑二甲氨基甲基‑4‑氯甲基噻唑。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 尼扎替丁 药物 中间体 二甲 氨基 甲基 噻唑 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种尼扎替丁药物中间体2‑二甲氨基甲基‑4‑氯甲基噻唑的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计的反应容器中，加入2‑二甲氨基甲基‑4‑氯甲基‑4‑氨基噻唑啉0.063mol,环己烷310ml,氯化亚锡0.92mol,邻硝基甲苯溶液0.16—0.19mol,控制搅拌速度150—190rpm,溶液温度控制在10‑‑15℃，反应20—25h,然后升温至60‑‑65℃，继续反应4—5h,降低溶液温度至20‑‑25℃，析出固体，过滤，盐溶液洗涤，乙腈洗涤，脱水剂脱水，在三乙胺中重结晶，得晶体2‑二甲氨基甲基‑4‑氯甲基噻唑(1)；其中，步骤(i)所述的环己烷质量分数为60—65％，步骤(i)所述的邻硝基甲苯溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的盐溶液为溴化钠、硫酸钾中的任意一种。
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