[发明专利]一种溶析结晶过程中晶体产品粒度的反馈控制方法

摘要

本发明涉及一种溶析结晶过程中晶体产品粒度的反馈控制方法，其技术方案的具体实现步骤是先根据预期所需的晶体产品平均粒径估算出晶体粒子总数Ns，再通过比较在线粒度检测仪实时测定的结晶母液中的晶体粒子总数N与生产指定的晶体粒子总数Ns的大小，同步控制晶体破碎系统Ⅱ、溶析剂与溶剂的流加速率，直至生产出预期粒度分布的晶体产品。相较于传统的溶析结晶过程的粒度控制方法，本发明仅仅只需要调整指定的晶体粒子总数Ns一个参数，无需通过大量实验操作重新优化新的工艺参数和研磨筛分工艺，就可根据需求自动、便捷地生产出预期指定粒度分布的结晶产品，实现了按需生产指定粒度分布结晶产品的粒度可控调节功能。

主权项

一种溶析结晶过程中晶体产品粒度的反馈控制方法，其特征在于，具体包含溶析结晶系统Ⅰ、晶体破碎系统Ⅱ、在线粒度检测系统Ⅲ和粒度反馈控制器Ⅳ；所述的溶析结晶系统Ⅰ主要由溶析结晶器(1)、带外循环程序控温水浴(2)、溶剂流加系统(3)和溶析剂流加系统(4)组成，水浴(2)通过外循环管与结晶器(1)的夹套相连，调控结晶器(1)内的操作温度，溶剂流加系统(3)和溶析剂流加系统(4) 分别通过泵调节溶剂和溶析剂向结晶器(1)的流加速率；所述的晶体破碎系统Ⅱ是浸入式和外循环式的齿形转子‑定子湿磨机(5)的一种；所述的在线粒度检测系统Ⅲ是可以实时在线测定结晶器(1)晶浆中晶体粒子的总数N、粒度分布以及晶体图像的在线粒度检测仪(6)；所述的粒度反馈控制器Ⅳ是通过比较在线粒度检测仪(6)实时测定的晶体粒子总数N与生产指定的晶体粒子总数Ns的大小，调控湿磨机(5)的启动以及溶剂流加系统(3)和溶析剂流加系统(4)的流加速率；上述反馈控制方法的具体步骤是：维持结晶器(1)内的操作温度稳定在5~95℃，当N＜(0.3~0.7)Ns时，粒度反馈控制器Ⅳ启动湿磨机(5)，同时控制溶析剂的流加速率为K1 mL/min且溶剂的流加速率为0；当(0.3~0.7) Ns≤N＜Ns时，粒度反馈控制器Ⅳ启动湿磨机(5)，同时控制溶析剂的流加速率为(0.1~1.0) K1 mL/min且溶剂的流加速率为0；当Ns≤N＜(1.3~1.7)Ns时，粒度反馈控制器Ⅳ关闭湿磨机(5)，同时控制溶析剂的流加速率为0且溶剂的流加速率为(0.1~1.0) K2 mL/min；当N≥(1.3~1.7)Ns时，粒度反馈控制器Ⅳ关闭湿磨机(5)，同时控制溶析剂的流加速率为0且溶剂的流加速率为K2 mL/min，直到结晶器(1)内的晶体粒子总数满足0.8Ns＜N＜1.2Ns且持续时间超过1h以上，结晶控制过程完成；所述的K1是一常数，K1的取值范围是0.1~100；所述的K2是一常数，K2的取值范围是0.1~100。